固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量

胡晓旭¹，杨宏兴²，熊佳梁³，谭伟¹，王红斌¹，杨敏¹

1. 云南民族大学化学与生物技术学院民族药资源化学国家民族事务委员会-教育部重点实验室2. 云南省农业环境保护监测站3. 大理州农产品质量安全监督检验测试中心

摘 要：提出了高效液相色谱-串联质谱法测定西南金丝梅中26种农药残留量的方法。样品用乙腈振荡提取,提取液经氨基固相萃取小柱净化。用shim-packXR-ODS色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。26种农药的质量浓度在0.01～2.5mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在4.16×10-5～2.85×10-4 mg·kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了精密度和回收试验,方法的回收率在78.4%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.2%～11%之间。

关键词：固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法;农药;西南金丝梅;