简介概要

均匀化热处理对AZ151镁合金显微组织的影响

来源期刊：稀有金属2009年第3期

论文作者：李永军张奎张康徐玉磊李兴刚马鸣龙

关键词：AZ151镁合金; 均匀化; 显微组织;

摘要：采用热分析仪、光学显微镜和布氏硬度机等仪器,研究了不同的均匀化热处理条件下AZ151镁合金的显微组织和布氏硬度值,分析了温度对均匀化效果的影响以及硬度值随温度的变化,研究表明:温度是均匀化过程中的主要影响因素,并且扩散过程的速度随着温度的提高而增加;升高温度也不能使AZ151中的Mg17Al12完伞分解,AZ151镁合金合理的均匀化工艺为430℃/16 h.

稀有金属 2009,33(03),328-332

均匀化热处理对AZ151镁合金显微组织的影响

张奎李兴刚李永军马鸣龙徐玉磊

北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室

摘要：

采用热分析仪、光学显微镜和布氏硬度机等仪器, 研究了不同的均匀化热处理条件下AZ151镁合金的显微组织和布氏硬度值, 分析了温度对均匀化效果的影响以及硬度值随温度的变化, 研究表明:温度是均匀化过程中的主要影响因素, 并且扩散过程的速度随着温度的提高而增加;升高温度也不能使AZ151中的Mg17Al12完全分解, AZ151镁合金合理的均匀化工艺为430℃/16h。

关键词：

AZ151镁合金;均匀化;显微组织;

中图分类号： TG166

作者简介：张奎 (E-mail:zhkui@grinm.com) ;

收稿日期：2008-08-07

基金：国家高技术研究发展计划 (2006AA03Z503) 资助项目;

Influence of Homogenization on Microstructure of AZ151 Mg Alloy

Abstract：

The microstructures and Brinell hardness of homogenized AZ151 Mg alloy at different homogenization treatment condition were studied by thermal analyzer, optical microscope and Brinell sclerometer.The effect of temperature on homogenization and the relation of hardness corresponding with temperature were also analyzed.The results showed that temperature played a main role during homogenization.The diffusion velocity increased with the increase of temperature, Mg17Al12 could not decompose completely though the temperature was very high.The proper homogenization condition of AZ151 Mg alloy was at 430 ℃ for 16 h.

Keyword：

AZ151 Mg alloy;homogenization;microstructure;

Received： 2008-08-07

镁合金比重轻, 比强度和比刚度高, 兼有良好的阻尼减震和电磁屏蔽性能, 在汽车、电子、航空、航天、国防等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景, 被誉为“21世纪绿色工程材料” ^[1,2,3] 。镁合金铸态显微组织易于以枝晶长大, 并且主合金元素的宏观与微观元素偏析严重, 降低了合金的塑性加工性能, 为了提高合金组织成分的均匀性, 需对铸锭进行均匀化热处理。金军兵 ^[4] 和郭强 ^[5] 分别对AZ91和AZ80镁合金的热处理退火过程进行了研究, 都发现均匀化热处理可以有效地消除枝晶偏析, 提高合金的强度, 目前对于AZ151镁合金的相关研究不多, 本工作旨在说明均匀化退火工艺对AZ151镁合金显微组织的影响。

1 实验

试验合金AZ151镁合金在自制熔剂的覆盖下, 用感应炉将纯镁、纯铝、纯锌、铝锰中间合金在不锈钢坩埚中熔炼制备而成, 其主要成分如表1所示。试样经机械抛光后采用4%硝酸酒精进行腐蚀, 使用Carl Zeiss Axiovet2000MAT光学显微镜进行合金显微组织观察, 采用数显小负荷布氏硬度计对合金进行硬度测量, 实验力是62.5 kg, 载荷保温时间为30 s。 XRD采用荷兰PANalytical (帕纳科) 公司多晶X射线衍射仪, 扫描角度为10°～90°, 用 NETZSCH STA 409 PC/PG热分析仪来测定合金铸态样品的差示扫描量热法曲线 (DSC) , 升温速度为10 ℃·min^-1, 合金的热处理温度根据AZ151的DSC曲线 (图1) 来确定。由DSC曲线可知: 第二相分解的外推起始温度为428.5 ℃, 峰顶温度为440.1 ℃, 终止温度为447.5 ℃, 故本实验选择均匀化温度为420, 430, 440 ℃; 均匀化过程在保温前期进行得最为强烈, 过分延长保温时间意义不大 ^[6] , 本实验选择保温时间为6, 12, 16, 24 h, 冷却方式采用水冷。试样均匀化处理后均进行时效处理, 时效制度为180 ℃/15 h。

2 结果与讨论

2.1 铸态显微组织

通过AZ151镁合金的XRD曲线 (图2) 以及AZ151的显微组织 (图3) 可知: AZ151铸态组织由α-Mg基体和大量的β-Mg₁₇Al₁₂相组成。镁合金在外力作用下发生塑性变形时, 会沿滑移面发生滑移, 滑移的本质是位错的运动 ^[7] , 由于硬而脆的β-Mg₁₇Al₁₂绝大部分呈粗大的网状非连续性地分布在晶界阻碍位错的运动, 使合金变形难度增大、韧性降低。对合金的力学性能造成不利影响。

表1 AZ151镁合金的化学成分 (%, 质量分数)

Table 1Chemical composition of AZ151 magnesium alloy (%, mass fraction)

Al	Zn	Mn	Mg
15.30	0.54	0.21	Balance

2.2 均匀化后显微组织

图4为AZ151在 420 ℃时不同处理时间后的显微组织, 可以发现经过6 h处理后β相已经少量分解, 晶界处仍有大量的β相; 延长保温时间 (12, 16 h) 部分未分解的β相被分解, 晶界变窄; 继续增加保温时间 (24 h) 只有少量β相继续被分解, 试样的晶粒尺寸变粗大。图5为430 ℃均匀化后的显微组织, 6 h后β相只有少量分解, 未分解的β相呈网状分布在晶界; 延长保温时间可以减少晶界处β相的数量, 保温16 h以上, β相的数量没有明显减少但基体晶粒开始长大。当AZ151合金在440 ℃下进行保温时, 试样表面发黑氧化严重, 由图6可知: 经过440 ℃均匀化处理, 短时间 (6 h) 保温后晶界变宽, 并且基体晶粒尺寸也变大, 延长保温时间, 晶界依然很粗大, β相没有明显分解; 当加热温度高于低熔点共晶相的熔点, 使低熔点共晶组织和晶界复熔的现象称为过烧, 判断是否过烧的特征有3个: 复熔共晶球, 晶界局部复熔加宽和复熔三角晶界 ^[8] , 由AZ141合金在440 ℃的显微组织可以判断, 合金在440 ℃具有明显的过烧特征, 可以判断该温度下合金已经过烧。

2.3 分析与讨论

1. 通过AZ151均匀化处理后的显微组织可以发现: 温度是影响均匀化效果的重要因素, AZ151均匀化的实质是晶界处的β-Mg₁₇Al₁₂分解, 分解后的Al元素扩散溶入α-Mg晶格的过程。表征扩散的一个重要参数是扩散流量J ^[9] , 它表示单位时间内通过单位面积的物质量, 根据菲克定律 (式1) 可知, 扩散系数影响着物质扩散流量的大小。

式中D是比例系数, 称扩散系数, 单位是cm²·s^-1, ?是哈密顿算子分别是坐标架中的3个坐标轴的单位矢量) , C_k是体积浓度。

扩散系数与温度的关系可以归纳为Arrhenius公式 (式2) , 通常认为D₀和Q与温度无关, 而只与扩散机制及晶体结构有关, 所以其他因素不变, lnD与成线性关系, 随着温度的提高, 原子更容易迁移, 扩散系数增加, 扩散速度变大, 对比相同处理时间的AZ151在420和430 ℃的显微组织可以发现, 430 ℃时的β相分解的更多, 可见在AZ151合金的均匀化热处理过程中温度越高, 达到均匀化效果的时间越短。

式中, D₀为频率因子, Q为扩散激活能。

2. 由合金在440 ℃的显微组织可以发现, AZ151在440 ℃时基体的晶粒已经开始长大, 但是晶界处仍有一定数量的β相不能够分解, 这与图7合金在440 ℃的X射线衍射谱的结果相符。由Mg-Al合金二元相图可知: Al在Mg中具有较大的固溶度, 在共晶温度437 ℃时极限固溶度可达12.7%, 而室温时的固溶度为2%左右 ^[2,11] 。铸态 AZ151中的Al有少量固溶到基体里, 主要是以Mg₁₇Al₁₂ 的形式存在。本实验所用的AZ151合金中的Al的含量超出了极限固溶度, 所以在440 ℃时即使基体晶粒已经变得粗大, 晶界处仍然存在一些难分解的β相, 继续升高温度也不能使Mg₁₇Al₁₂完全分解。

图7 AZ151合金440 ℃均匀化后的X射线衍射谱

Fig.7 XRD of AZ151 alloy after homogenized at 440 ℃

3. 硬度值能够在一定程度上反映组织变化, 晶粒较大、硬度较低的镁合金可以采用布氏硬度来表征其硬度值, β相在AZ151中起强化作用, β相硬度高, 且呈网状分布于晶界, 能够承受较大的压力载荷。 Mg₁₇Al₁₂的熔点仅为437 ℃, 当合金使用温度超过120～130 ℃时, 晶界上的β相开始分解, 不能起到钉扎晶界和抑制晶界转动的作用, 导致热稳定性较差, 会降低合金的抗蠕变性能 ^[12] , 通过图8 (a) 可以知道, 在高温下加热一段时间 (小于6 h) , 合金的硬度较铸态时都有明显的下降, 并且处理温度越高, 硬度值减少的越多, 说明相同保温时间时随着温度的提高β相分解的越多。随着保温时间增加 (小于16 h) , 430 ℃的硬度值变化不是很大, 观察显微组织可以发现: 增加保温时间, β相数量变化不大, 而硬度值变小, 分析是由于基体晶粒粗大, 位错运动需克服的阻碍变小, 材料形变的阻力变小导致硬度降低, 440 ℃时合金基体变得很粗大, 所以短时间 (6 h) 保温合金的硬度值较铸态下降很多。合金经过180 ℃/15 h时效处理后, Mg₁₇Al₁₂从α-Mg基体中析出, 形成弥散分布的硬质质点阻碍位错的运动, 增加合金的硬度, 图8 (b) 为合金在180 ℃经过15 h的时效处理后的硬度值, 可见420和430 ℃均匀化后进行时效处理, 合金的硬度值均较均匀化态有较大提高, 430 ℃经过16 h均匀化处理后, β相大量分解同时α-Mg基体未发生明显长大, 弥散效果最佳, 该条件下的合金时效态硬度值最大; 由于合金在440 ℃已经过烧, 时效后合金的硬度要低于420和430 ℃均匀化处理后时效态的硬度。

3 结论

1. 通过实验AZ151镁合金的均匀化实验可以发现: 温度是影响均匀化效果的主要因素, 随着温度的提高, 原子更容易迁移, 扩散过程的速度增加。

2. 实验AZ151中的的Al含量高于Al在Mg中的极限固溶度, 即使合金在440℃热处理时已经过烧, 但是仍然有一些β相不能分解。

3. 铸态AZ151时大量β相非连续地分布在晶界影响合金的加工性能。 420 ℃时β相分解, 16 h以前随着时间的延长β相分解的越多; 相同保温时间430 ℃较420 ℃时β相分解的更多, 此温度下保温16 h以上晶粒开始变得粗大, 硬度值逐渐下降; 440 ℃时合金已经过烧; 时效后430 ℃/16 h的硬度值最大, 综合考虑合适的均匀化制度为430 ℃保温16 h。