稀有金属 2005,(05),599-603 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2005.05.001
喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金的显微组织演变规律研究
熊柏青 张永安 朱宝宏 刘红伟 王峰 石力开
北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室,北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室 北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088
摘 要:
主要采用金相、X射线衍射和透射电镜等测试手段, 对Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金在沉积、挤压和热处理3种状态的显微组织演变规律进行研究。结果表明:合金在沉积和挤压前预热两种状态中基体都由等轴晶粒组成, 晶粒的平均尺寸分别约为23和24μm, 热挤压之后, 晶粒平行挤压方向被拉长。在沉积和挤压两种状态中一次析出相主要为MgZn2, Al2Cu和Al2CuMg 3种, 没有发生变化;热处理之后, 一次析出相大部分回溶, 少量的Al2CuMg相没有回溶。Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金经过热处理之后, 晶内分布大量弥散的尺寸约为61 5 nm的η′, 晶界上分布不连续、尺寸在102 0 nm左右的η相, 不存在明显的晶间无析出带。
关键词:
喷射成形 ;AlZnMgCu ;沉积态 ;热挤压 ;热处理 ;显微组织 ;
中图分类号: TG113.1
收稿日期: 2005-07-18
基金: 国家“863”高技术计划新材料领域“十五”重点项目 (2001AA332030);
Evolution on Microstructure of Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu Aluminum Alloys Formed by Spray Forming
Abstract:
The microstructures of as-deposited, extruded and treated Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu aluminum alloy prepared by spray forming process were analyzed by OM, XRD and TEM. The results show that the microstructures of as-deposited and as-preheated alloys are composed of some equiaxed grains with no distinct difference, and the average grain sizes under two different conditions are 23 and 24 μm, respectively. The grains of extruded alloy are elongated along extrusion direction.MgZn2 , Al2 Cu and Al2 CuMg phases are the main secondary phases of as-deposited and extruded alloys.Some MgZn2 and Al2 CuMg phases with large size distribute along the extruded alloys, and the MgZn2 phase inside the grains are also broken to some extent and dispersed over the grain.After heat treatment, the matrix precipitates are mainly η′ phase with the size 6~15 nm.Grain boundary precipitates are η phase in the size of 8~15 nm, and there are no apparent PFZ as well.
Keyword:
spray forming;AlZnMgCu;as-deposited;extruded;heat treatment;microstructure;
Received: 2005-07-18
Al-Zn-Mg-Cu合金从发展初期到20世纪70年代, 一直采用传统的铸锭冶金技术来制备
[1 ,2 ]
。 在利用传统铸锭冶金技术制备铝合金过程中, 铸锭凝固冷却速率约10-3 ~101 K·s-1 , 这么低的冷却速率会造成: 一方面, 合金元素的极限固溶度降低, 强化相总量受到限制; 另一方面, 常常形成粗大的晶粒组织。 这两方面严重影响了铝合金材料力学性能的提高, 导致铝合金的极限抗拉强度 (R m ) 长期以来很难突破700 MPa
[3 ]
。
20世纪80年代开始采用快速凝固/粉末冶金 (RS/PM) 技术来制备新一代高强高韧铝合金, 细小液滴凝固成粉末时冷却速度约为103 ~106 K·s-1
[4 ,5 ]
, 比常规铝合金铸锭凝固冷却速度大几个数量级, 过冷度增加了几十至几百度, 大大提高了凝固结晶时的形核率, 而且晶粒长大的有效时间减少
[6 ]
。 日本住友轻合金金属公司利用平流铸造/粉末冶金技术在实验室里成功制备了R m >700 MPa的铝合金材料
[7 ]
。 但是, RS/PM技术工艺过程繁琐、 对设备要求高, 因此在制备铝合金方面并未广泛推广使用
[8 ]
。
20世纪90年代, 随着喷射成形技术
[9 ,10 ,11 ,12 ]
的发展, 使得以生产规模制备各种超高强7xxx系铝合金变为现实。 喷射成形工艺除保持RS/PM技术制备铝合金工艺的优点外
[3 ]
, 还有: (1) 工艺过程简单, 缩短生产周期; (2) 降低了生产成本; (3) 提高了生产效率; (4) 铝合金被氧化的程度减小, 减轻了材料受污染的程度等一系列优点。
在合金成分和制备方法固定的前提下, 通过变形加工和热处理控制基体沉淀 (MPT) 和晶界沉淀 (GBP) 分布, 是获得材料具有良好综合性能的关键。 所以要想得到具有良好综合性能的材料, 对于它的显微组织的研究是非常有必要的。
1 试验方法
喷射成形试验在北京有色金属研究总院自行研制的SF-200型设备上完成; 将沉积坯件扒皮, 在415 ℃保温1.5 h后用800 t挤压机进行热挤压; 在450 ℃/1 h+475 ℃/1.5 h+120 ℃/16 h制度下进行热处理。
利用NEOPHOT-2型光学显微镜进行宏观组织观察; Dmax-RB型X射线衍射仪上进行相分析; JEM-2000FX型透射电镜及附加配置NORAN-VOYAGER型能谱仪做详细的显微组织和成分分析。
2 试验结果与分析
2.1 Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金在不同处理状态中晶粒和第二相形貌变化
2.1.1 合金沉积状态的显微组织分析
图1为喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金沉积状态的显微组织形貌照片和衍射花样。 由喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金沉积状态的显微组织照片可以看出: 沉积坯件主要由等轴晶粒组成, 根据国标 (GB6394-86) 平均晶粒度的测量方法, 测量出沉积坯件的晶粒平均尺寸约为23 μm。 晶内弥散分布着大量细小的一次析出相, 晶界上则析出不连续的条状相。 晶内的相主要呈长针状和类似块状两种形态, 晶界上的相主要呈不连续的条状和不规则形状两种形态。 利用衍射花样分别对这些相的结构进行分析, 如图1 (c) , (g) , (h) , (k) , 结果显示晶内呈长针状、 类似块状两种形态的相以及晶界上呈不连续条状的相都为MgZn2 相, 晶界上的不规则形状相为Al2 CuMg相。
2.1.2 合金挤压状态的显微组织分析
图2为喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金沉积坯件热挤压状态的显微组织形貌照片和衍射花样。 由图2可以看出, 合金沉积坯件热挤压之前预热状态晶粒形貌和尺寸都没有发生明显变化, 经过热挤压之后, 晶粒沿挤压方向被拉长。 挤压坯件中的第二相形貌未发生明显变化, 但是尺寸更为细小。 通过衍射花样分析, 晶内相主要为MgZn2 相, 晶界上不规则形状相为Al2 CuMg相, 种类也没有发生明显变化。
2.1.3 合金热处理后的显微组织分析
图3为喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金热处理后的显微组织形貌照片和衍射花样。 由图3可以看出, 在此热处理制度下, 基体晶粒的形貌、 尺寸与挤压状态时没有发生明显变化, 仍旧为沿挤压方向拉长的变形组织。 晶内弥散分布大量的尺寸约在6~15 nm范围的第二相; 晶界上弥散分布的第二相尺寸略大, 约在 10~20 nm范围, 尺寸不均匀; 晶界附近不存在明显的晶间无析出带。 根据合金的衍射花样照片可以初步确定晶内的尺寸细小的第二相为η′相
[13 ,14 ,15 ,16 ]
。
2.2 喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金3种状态的XRD图谱分析
图4中 (1) , (2) , (3) 3条曲线分别为Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金沉积、 挤压和热处理后3种不同状态的XRD图谱, 结合相关文献[18~20]标定后发现, 合金在沉积和挤压两种状态中, 主要一次析出相的组成没有发生变化; 热处理后合金中的第二相发生较大变化, 主要是因为一次析出相大部分回溶, 数量大大减少。
图1 Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金沉积状态显微组织形貌和衍射花样
Fig.1 Morphology and diffraction patterns of as-deposited Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu alloy
(a) 合金的金相照片; (b) 合金的透射电镜照片; (c) 晶内针状相衍射花样; (g) 晶界条状相衍射花样; (h) 晶界上不规则形状相衍射花样; (k) 晶内块状相衍射花样
图2 合金沉积坯件热挤压状态显微组织形貌照片和衍射花样
Fig.2 Morphology and diffraction patterns of as-deposited alloy after extrusion
(a) 热挤压前预热后金相照片; (b) 热挤压之后透射电镜照片; (c) 晶内块状相衍射花样; (d) 晶内长针状相衍射花样; (e) 晶界上不规则形状相衍射花样[17]
图3 合金热处理之后显微组织形貌照片和衍射花样
Fig.3 Morphology and diffraction patterns alloy after ageing treatment
(a) , (b) , (c) 透射电镜形貌照片; (d) 晶内弥散相衍射花样
图4 喷射成形Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金3种状态的XRD图谱分析
Fig.4 X-ray diffraction spectrum of Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu alloy
(1) 沉积坯件; (2) 挤压坯件; (3) 热处理坯件
3 结 论
1. Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金在沉积和热挤压前预热后晶粒平均尺寸分别约23和24 μm, 尺寸没有发生明显长大; 热挤压之后晶粒沿挤压方向伸长; 热处理之后基体晶粒的形貌、 尺寸与挤压状态时没有发生明显变化, 仍旧为沿挤压方向拉长的变形组织。
2. Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金在沉积和挤压两种不同的状态, 一次析出相主要为: MgZn2 , Al2 Cu和Al2 CuMg 3种, 没有发生变化; 热处理之后, 一次析出相大部分回溶, 少量的Al2 CuMg相没有回溶。
3. Al10.8Zn2.9Mg1.9Cu合金经过热处理之后, 晶内分布大量弥散的尺寸约为6~15 nm的η′相, 晶界上分布不连续、 尺寸在10~20 nm左右的η相, 不存在明显的晶间无析出带。
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