简介概要

循环热处理对激光复合制造TA15合金组织及性能影响

来源期刊：稀有金属2020年第2期

论文作者：钦兰云何晓娣赵朔杨光张宏伟

文章页码：139 - 146

关键词：复合制造;TA15钛合金;循环热处理;拉伸性能;各向异性;

摘要：以TA15钛合金粉末为原料,锻造TA15钛合金板料为基材,采用激光复合制造技术制备实验试样。利用光学显微镜(OM)及扫描电子显微镜(SEM)等方法观察试样显微组织及断口形貌,对试样室温拉伸性能进行测试,以探究循环热处理对激光复合制造TA15钛合金试样拉伸性能和显微组织的影响,并分析xy向及z向试样在不同热处理制度下的断裂机制。研究结果表明:激光复合制造试样包括锻造基材区、激光沉积区和热影响区3部分,在热影响区内随着逐渐向沉积区靠近,等轴状初生α相体积分数减少,β相体积分数增加;循环热处理会降低材料强度,提高材料塑性;由于不同取样方向试件β晶界受力状态不同使xy向及z向试样室温拉伸性能呈现各向异性,循环热处理会弱化抗拉强度的各向异性特征,加强塑性的各向异性特征;循环热处理使xy向试样断裂机制由半解理半韧性断裂变为完全韧性断裂。

网络首发时间: 2018-09-03 17:21

稀有金属 2020,44(02),139-146 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18070014

循环热处理对激光复合制造TA15合金组织及性能影响

钦兰云何晓娣赵朔杨光张宏伟

沈阳航空航天大学航空制造工艺数字化国防重点学科实验室

中国科学院金属研究所

摘要：

以TA15钛合金粉末为原料,锻造TA15钛合金板料为基材,采用激光复合制造技术制备实验试样。利用光学显微镜(OM)及扫描电子显微镜(SEM)等方法观察试样显微组织及断口形貌,对试样室温拉伸性能进行测试,以探究循环热处理对激光复合制造TA15钛合金试样拉伸性能和显微组织的影响,并分析xy向及z向试样在不同热处理制度下的断裂机制。研究结果表明:激光复合制造试样包括锻造基材区、激光沉积区和热影响区3部分,在热影响区内随着逐渐向沉积区靠近,等轴状初生α相体积分数减少,β相体积分数增加;循环热处理会降低材料强度,提高材料塑性;由于不同取样方向试件β晶界受力状态不同使xy向及z向试样室温拉伸性能呈现各向异性,循环热处理会弱化抗拉强度的各向异性特征,加强塑性的各向异性特征;循环热处理使xy向试样断裂机制由半解理半韧性断裂变为完全韧性断裂。

关键词：

复合制造;TA15钛合金;循环热处理;拉伸性能;各向异性;

中图分类号： TG146.23;TG665

作者简介：钦兰云(1977-),女,江苏睢宁人,博士,副教授;研究方向:激光沉积制造/修复技术,E-mail:qinly@sau.edu.cn;*杨光,教授;电话:24-89723852,E-mail:yangguang@sau.edu.cn;

收稿日期：2018-07-16

基金：国家重点研发计划项目(2018YFB1105805,2017YFB1104002);沈阳市重点科技研发计划主题专项资金项目(17-85-0-00)资助;

Effect of Cyclic Thermal Treatment on Microstructures and Mechanical Properties of Hybrid Fabricated TA15 Alloy by Laser Deposition Manufacturing

Qin Lanyun He Xiaodi Zhao Shuo Yang Guang Zhang Hongwei

Key Laboratory of Fundamental Science for National Defence of Aeronautical Digital Manufacturing Process,Shenyang Aerospace University

Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences

Abstract：

Using TA15 titanium alloy powder as raw material, hybrid fabricated TA15 titanium alloy specimens were prepared by laser deposition manufacturing technology on a wrought plate of the same material. In order to study the effect of cyclic heat treatment on tensile properties at room temperature and microstructure, the microstructure and fracture morphology were analyzed by an optical microscope(OM) and a scanning electron microscope(SEM), and room tensile mechanical properties of hybrid fabricated TA15 titanium alloy specimens were examined. The fracture mechanism of xy and z specimens under different heat treatment systems was also analyzed. The results showed that the hybrid fabricated specimens consisted of three parts: the wrought substrate zone(WSZ), the laser deposition manufacturing zone(LDMZ) and the heat affect zone(HAZ), the volume fraction of equiaxial α grains decreased and β grains increased as approaching LDMZ in HAZ. Cyclic heat treatment could reduce strength and improve plasticity. The tensile properties of xy and z at room temperature were anisotropic due to the stress state on β grain boundaries were different, and cyclic heat treatment would weaken the anisotropy of tensile strength and strengthen the anisotropic properties of plastic. The fracture mechanism of xy samples changed from semi cleavage and semi ductile fracture to complete ductile fracture after cyclic heat treatment.

Keyword：

hybrid fabricated; TA15 titanium alloy; cyclic thermal treatment; tensile properties; anisotropy;

Received： 2018-07-16

钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀性强及高温力学性能优异等优点, 在航空航天等领域被广泛应用 ^[1,2] 。其中TA15(Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V)属于高Al当量近α型钛合金, 兼备抗蠕变性强、耐腐蚀性好和强度高等优点, 被广泛应用于制造承载情况复杂且工作环境温度较高的结构部件。

激光沉积制造技术(laser deposition manufacturing, LDM)是增材制造技术的一种, 以金属粉末为原料, 激光为能量源, 通过使同步送入的粉末熔化/快速凝固实现逐层累积制造 ^[3,4] 。激光复合制造技术是在锻件基材上对复杂结构采用激光沉积制造技术进行成形的一种复合制造方法(hybrid fabrication, HF), 该技术尤其适用于大型复杂整体结构零件生产, 既解决了传统锻造工艺难以实现大型整体结构一体化制造的难题, 也发挥了激光增材制造技术生产周期短、生产成本低、材料利用率高且柔性高等优势, 对生产双功能或多功能零件具有较大潜力 ^[5,6] 。

激光复合制造钛合金试件组织相对复杂, 如何建立多形态组织复合制件特种热处理制度是一大难题。国内外学者对激光沉积制造TA15钛合金热处理制度进行大量研究: Yuan等 ^[7] 在α+β两相区对激光沉积制造TA15钛合金试件进行热处理, 得到特殊的双态组织; Zhang等 ^[8] 研究了热处理对激光沉积制造TA15钛合金力学性能的影响, 指出退火处理后试样可以得到良好的综合拉伸性能, 固溶时效处理后, 试件强度显著提高; Xie等 ^[9] 研究发现: 在α+β两相区内, 随退火温度升高, 试样强度和塑性均下降; Xi等 ^[10] 研究发现, 随着退火温度升高, 激光沉积制造TA15钛合金β柱状晶内部初生α相板条体积分数减少, β转变组织体积分数增加。杨光等 ^[11,12] 指出退火后合金试样α团束通过挤压和滑移两种方式发生变形或断裂。可见国内外对激光沉积制造TA15钛合金热处理的研究大多是通过控制或优化沉积态组织从而改善整体结构性能, 对激光复合制造整体结构热处理研究较少。但在激光复合制造过程中, 热处理制度制定以及相应性能评估是大型整体结构复合制造的基础问题, 若不解决则难以充分发挥激光复合制造的技术潜力。

本文分析不同热处理制度对激光复合制造TA15钛合金试样组织及力学性能的影响, 以期采用循环热处理改善组织, 以提高其综合力学性能, 丰富激光复合制造TA15钛合金热处理工艺数据。

1 实验

试验采用的设备为LDM 800激光增材制造系统, 该系统由6000 W半导体激光器、载气式送粉器、环境控制系统、冷却系统和数控工作台等部分组成。试验采用粉末为TA15钛合金球形粉, 粒度为75～150 μm, 使用前对粉末进行烘干处理。基体部分为锻造TA15钛合金, 尺寸为14.5 mm×55.0 mm×48.0 mm, 试验前对基体待沉积表面进行打磨和清洗, 去除表面氧化层及污渍, 基材与沉积区体积比为1∶1, 取样方式如图1所示, 分别沿沉积方向(z向)和垂直沉积方向(xy向)取样。沉积过程采用短边单向往复扫描方式, 具体工艺参数如表1。

对xy向、 z向试样均进行650 ℃/2 h/AC (air cooling)去应力退火以及950 ℃/10 min?750 ℃/10 min循环热处理,分别循环2次和6次, 具体循环工艺路线如图2所示。对金相试样进行预磨和抛光处理后, 采用Kroll腐蚀剂(HF-HNO₃-H₂O体积比为1∶6∶7)进行腐蚀。采用GX51 OLYMPUS光学金相显微镜(OM)和ZEISS ΣIGMA扫描电子显微镜(SEM)对金相组织进行观察分析; 使用Nano Measurer软件对α相尺寸进行测量。

2 结果与讨论

2.1 组织分析

激光复合制造TA15钛合金试样显微组织如图3所示, 包括锻造基材区(wrought substrate zone, WSZ)、激光沉积区(laser deposition manufacturing zone, LDMZ)和热影响区(heat affect zone, HAZ)3部分, 锻造区经过热影响区连续变化到沉积区, 沉积区和锻造区形成致密的冶金结合。锻造基材区为双态组织, 沉积区组织为粗大的β柱状晶。激光沉积制造过程中单一的散热方向以及近快速凝固的特点使组织宏观呈现方向性明显的粗大β柱状晶。在热影响区内随着逐渐向沉积区靠近, 等轴状初生α相体积分数减少, β相体积分数增加。到达沉积区, 等轴状初生α相全部消失。

图1 试件取样示意图

Fig.1 Orientation of specimens in relation to deposition direction

表1 试验工艺参数

Table 1 Process parameters used for fabrication of parts

Process parameters	Value
Power/W	2400
Scanning spacing/mm	2.2
Scanning velocity/(m·s^-1)	0.012
Powder feed rate/(kg·s^-1)	0.36
Layer thickness/mm	0.8

图2 循环热处理工艺路线

Fig.2 Route of cyclic thermal treatment

经3种不同热处理后锻造区及沉积区β柱状晶内部组织如图4。由图4(a₁～d₁)可见, 不同热处理制度下锻造区微观组织发生明显变化。图4(a₁, b₁)为锻态和退火态锻造区组织, 属双态组织, 两者无明显差异, 这是由于退火温度较低所致。经2次循环热处理后, 等轴状α相长大, 出现球化现象。次生α相由原来的片层状转变成长宽比较小的短棒状或球状, α相含量增加, 组织近等轴组织(图4(c₁))。 TA15钛合金β相相变点为987 ℃ ^[13] , 试验中循环热处理温度为950?750 ℃, 未达到β相变点, 在温度循环过程中, 无论在升温、降温还是保温阶段, 都为α相长大提供有利条件, 使α板条宽度变宽, 并互相截断或者多个板条相互吞并,形成循环后的组织形貌。经6次循环热处理后, 等轴化现象加剧, 如图4(d₁)。

图3 激光复合制造TA15钛合金宏观组织形貌

Fig.3 Macrostructure of the hybrid fabricating TA15 samples

图4 锻造区和沉积区显微组织

Fig.4 Microstructure of wrough substrate zone and laser deposition manufacturing zone

Wrough substrate zone of as-forged(a₁);as-annealed(b₁);2 cycling times(c₁);6 cycling times(d₁);Laser deposition manufacturing zone of as-deposited(a₂);as-annealed(b₂);2 cycling times(c₂);6 cycling times(d₂)

图4(a₂～d₂)为沉积区β柱状晶内部显微组织。沉积态网篮组织α片层较为短小, 长宽比较小, 呈短棒状, 部分α片层呈细长状。 α片层厚度均在1 μm左右, 长度大部分集中在2～15 μm之间, 部分长度可达25～27 μm。退火态网篮组织中α片层厚度几乎没有发生变化, 长度略有增长。经循环热处理后网篮组织中α片层尺寸明显长大, 2次循环后α片层厚度可达2～4 μm, 长度集中在20～30 μm, 6次循环后厚度为3～5 μm。

热影响区属于锻造基材的一部分, 在激光沉积过程中, 高能量密度的激光束照射在基材上, 使基材表面熔化, 形成熔池, 较高的温度对基材上表面及靠近上表面区域组织形貌产生影响, 形成热影响区。图5(a)所示为通过光学显微镜(OM)观察到的退火态试样热影响区宏观组织, 热影响区厚度约1.5～2.0 mm, 随着逐渐向沉积区靠近, 等轴状初生α相体积分数明显减少, β相体积分数增加。到达沉积区后, 等轴状初生α相全部消失, 组织完全转变为网篮组织。采用电子扫描显微镜(SEM)对热影响区B, C, D区域微观组织进行观察, 图5(d)为靠近锻造区热影响区组织形貌, 在等轴状初生α相内部靠近边缘处有点状β相析出, 初生α相仍然保持原有尺寸及形貌。图5(c)为热影响区中间部分, 原始初生α相轮廓已被破坏, 由等轴状转变为大片层状, 并在外部轮廓呈“梳齿”状。由图5(b)可以看出, 在靠近沉积区时, 大量β片层析出, 较厚的α片层和β片层相互交织, 组织逐渐向网篮组织转变。这是由于熔池温度很高, 温度通过锻造基材向下传递, 使基材温度达到TA15钛合金β相变点, 越靠近沉积区, 温度越高, α相向β相转变速度越快, 因此析出的β片层就越多。在热影响区中间区域, 初生等轴状α相首先从靠近边缘区域开始向β相发生转变, 但由于高温持续时间较短, 合金原子没能得到有效扩散, 在接下来的快速冷却过程中, 刚刚析出的β相又会向α相发生转变, 但由于α相与β相存在严格的布拉格点阵对应关系, 再次形成的α相不再是等轴状析出, 而是呈片层状析出, 使未完全转变的初生等轴状α相边缘呈现“梳齿”状。靠近基材区温度较低, β相析出较慢, 加之其快速冷却的特点, 使β相未能充分扩散和长大, 所以β相呈点状。

图5 退火态热影响区显微组织

Fig.5 Macrostructure and microstructure of annealed HAZ

(a)Macrostructure;(b)Near LDMZ;(c)Center zone;(d)Near WSZ(SEM)

经6次循环热处理后试样热影响区显微组织如图6所示, 与退火态相比, 经循环热处理后靠近基材区等轴状α相边缘处出现“Y”状形貌, 如图6(a)中白色箭头所指。随着逐渐向沉积区靠近, “Y”状形貌分支部分由原来短小形貌向细长形貌发生变化, 等轴状α相外部轮廓呈“梳齿”状(图6(b)箭头所示)。图6(c)为经循环热处理后热影响区靠近沉积区处组织形貌, 等轴α体积分数明显减小, 片层状α体积分数增加, 向网篮组织转变。

2.2 室温拉伸性能

试样室温拉伸性能变化趋势如图7, xy向试样伸长率按退火态、 950 ℃/10 min?750 ℃/10 min循环2次、 6次顺序依次升高, z向试样经6次循环有回落趋势。 xy向和z向试样断面收缩率变化趋势相近, 经过循环热处理后断面收缩率明显高于退火态, z向试样经循环热处理后断面收缩率高于退火态14%～19%, xy向试样高出130%左右, z向试样断面收缩率远高于xy向试样, 拉伸试样伸长率和断面收缩率均高于锻件国标(TB/T 3621-2007)要求。抗拉强度整体呈下降趋势, 循环2次后抗拉强度达锻件国标要求下限, 循环6次后抗拉强度低于锻件国标要求。 xy向试样抗拉强度始终高于z向试样, 循环2次时xy向和z向试样抗拉强度差距最小。

根据文献 [ 14] 中平面各向异性指数计算公式:

I_PA=(X_max-X_min)/X_max×100% (1)

其中I_PA为各向异性指数, X_max和X_min分别为抗拉强度σ_b, 屈服强度σ_s或者伸长率δ中的最大值和最小值。通过计算, 得到各热处理状态下抗拉强度σ_b, 屈服强度σ_s和伸长率δ平面各向异性指数如表2。循环热处理后试样抗拉强度和屈服强度平面各向异性指数较退火态有所下降, 循环2次达到最低。伸长率平面各向异性指数在退火处理时最低, 循坏6次时最高。由此可以见: 循环热处理会弱化TA15复合制造试样抗拉强度和屈服强度的各向异性特征, 循环2次时差异率最小; 循环6次时伸长率的各向异性特征更为明。

试件拉伸性能存在各向异性的原因是由于在拉伸过程中不同取样方向试件的β晶界受力状态不同。当拉伸载荷垂直于β晶界时, 会加快相邻晶粒分离 ^[15] 。 xy向试样与z向试样β柱状晶形态不同, 使两试样承受垂直于β晶界的拉伸载荷的晶界数量也不同。在图8(a)所示的z向试样中, 拉伸载荷方向沿β柱状晶生长方向, 晶界及晶界α相仅在短轴方向承受垂直载荷(图8(c))。而图8(b)中xy向试样拉伸载荷方向与柱状晶生长方向垂直, β晶界在长轴方向承受垂直载荷, 使整个晶界α相均被垂直载荷拉伸(图8(d))。因此, xy向试样更倾向于在垂直载荷作用下沿原始β晶界断裂, 同时晶界起到强化作用, 使xy向试样抗拉强度明显高于z向试样。

表2 平面各向异性指数

Table 2 Anisotropy index IPA of alloy specimen at different conditions

Specimen	As-annealed			2 cycling times			6 cycling times
Specimen	σ_b/MPa	σ_s/MPa	δ/%	σ_b/MPa	σ_s/MPa	δ/%	σ_b/MPa	σ_s/MPa	δ/%
I_PA/%	10.7	12.1	0	0.1	1.8	6.3	3.7	9.9	31.6

图8 合金试样断口剖面显微组织及晶界受力示意图

Fig.8 Fracture surface profile of tensile specimen and schematic illustration of force on grain boundary

(a,c)z direction;(b,d)xy direction

2.3 断口分析

xy向试样拉伸断口形貌如图9所示, 由试样宏观断口形貌图可见, 退火态和2次循环热处理试样沉积区和锻造区断口形貌均存在明显差异, 如图9(a₁, b₁)。锻造区宏观断口较为平整, 微观呈现大而深的韧窝, 如图9(a₂), 为韧性断裂。沉积区可以看到清晰的断裂轮廓, 类似于初始β柱状晶形貌, 这与上文提到的xy向试样沿原始β晶界断裂吻合。退火态沉积区断口形貌如图9(a₃)所示, 在图中可以看到解理台阶, 台阶表面呈现小而浅的韧窝, 为半解理半韧性断裂。经2次循环热处理后, 沉积区断口韧窝变得大而深, 虽不及锻造区变形量大, 但已为完全韧性断裂。图9(c₁)所示的经6次循环热处理试样断口在宏观上沉积区和锻造区不再有明显差异, 整体较为平整, 微观形貌有韧窝存在, 均为韧性断裂。这表明循环热处理会对激光复合制造试件断裂方式产生影响, 经过循环热处理后, 试样整体表现为韧性断裂, 经6次循环后, 沉积区和锻造区断裂方式更趋于一致。图10所示为z向试样断口形貌, 在图8(a)中可见z向试样在沉积区发生断裂, 且断裂位置远离热影响区, 说明热影响区强度高于沉积区强度。宏观断口较为平整, 没有沿晶界断裂形貌, 其微观形貌有韧窝存在, 均为韧性断裂。