DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-36380

β-ZrTiAlV合金炉冷过程中的组织演变

李飞涛¹，栾佰峰¹，廖仲尼¹，张新宇²，刘日平²，刘  庆¹

(1. 重庆大学 材料与科学工程学院 教育部轻合金材料国际联合实验室，重庆 400044；

2. 燕山大学 亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，秦皇岛 066004)

摘  要：结合EBSD和XRD，系统地研究了β-51.1Zr40.2Ti4.5Al4.2V合金在炉冷过程中3种α相(α_GB、α_WGB和α_WI)的形核机制以及α含量对合金性能的影响。结果表明：炉冷过程中，在原β界面处具有{0001}面平行于相邻β晶粒共有{110}面取向特征的α相(α_GB)会优先形核；α_WGB主要以界面不稳定形核为主，通过继承α_GB的取向并向原β晶内生长，从而在晶界附近形成平行板条区；为了协调相变过程中产生的形状应变，α_WI通过自协作机制产生三变体团簇，且形成三变体团簇的变体之间相互满足60°/取向关系；随着炉冷后保温温度的降低，α相的相对含量增加，合金的硬度增大，且硬度和α相的相对含量存在一定的线性关系。

关键词：取向关系；形核机制；自协作机制；EBSD

文章编号：1004-0609(2020)-02-0273-10　　     中图分类号：TG146.4　　     文献标志码：A

锆合金由于具有良好的抗腐蚀性和加工性以及低的热中子吸收截面，通常被大量应用于核反应堆包壳材料^[1-2]。近年来由于我国航天事业的飞速发展，现有的材料已经不能满足空间活动构件的性能要求。为此，开发性能更加优异的新材料成为各国科研工作者努力的方向。合金化是优化合金性能的一个重要方法，金属锆不但具有优良的抗辐照性能，而且还显示出适用于空间活动构件材料的巨大潜力。传统的锆合金强度较低，难以达到结构材料的使用性能要求^[3]。近年来，LIU等^[4-7]开发出一系列的ZrTiAlV合金，经过轧制变形及后续的时效热处理，合金强度最高可达1500 MPa，同时还保留7%左右的塑性。相应的热稳定测试结果表明，在空间飞行器服役的温度范围内该合金具有稳定的力学性能，因此，ZrTiAlV合金在空天结构件方面具有非常广阔的应用前景。

锆合金在热处理过程中一般会发生同素异构转变，例如在降温过程中，会从高温BCC结构的β相转变为低温HCP结构的α相。在转变过程中α相和β相满足Burgers关系^[8]，即∥以及∥。β→α转变是锆合金中最基本的相变，通过该相变可以形成3种α相^[9]，即α_GB(沿着原β晶界产生的α层)、α_WGB(在α_GB和β界面形核并朝着β晶粒内部生长的板条)以及α_WI(在β晶粒内部形核并长大的板条)。已有的研究结果表明α相的形貌、尺寸和分布会极大地影响合金的性能^[10]。因此，研究α相在β基体中的析出及长大规律对于调控合金的性能具有很重要的理论和实际意义。

关于β→α相变已有大量的研究，但关于3种α的形核特征研究还不够系统。BOHEMEN等^[11]的研究结果表明α_GB的形核与母相β晶界的取向差有关，α_GB的数量随着β-β晶界取向差的增大而增加，且α_GB的取向受相邻β晶粒取向的影响，当相邻两β晶粒具有共同的{110}晶面时，生成的α_GB的{0001}晶面会平行于这个共同的{110}晶面，并使α_GB产生变体选择。目前α_WGB的形核机制主要有以下两种：一是激发形核；二是界面不稳定形核。APPOLAIRE等^[12]通过实验观察到α_WGB在α_GB处形核并向晶内长大，且α_WGB与α_GB具有不同的取向，基于传统的形核和扩散控制长大理论，他们提出了激发形核的模型；而SUN等^[13]和TANG等^[9]在实验中发现α_WGB继承了α_GB的取向并向原β晶内生长，基于此发现他们提出了完全不同于激发形核的一种新的形核模式，即界面不稳定形核。在β→α转变过程中，由于α相与β相的结构存在差异，会导致新相与母相之间产生形状应变，为了协调该形状应变，α_WI往往会择优团聚到一起并形成特殊的变体团簇来减小总的应变能，即所谓的自协作机制^[14-15]。迄今为止，各种类型的变体团簇在不同合金中被发现，例如在Ti-7333^[16]合金中发现V型的两变体团簇；在纯Ti^[17]中观察到三角形貌的三变体团簇；在Co₅₀Ni₂₀Ga₃₀^[18]形状记忆合金中产生了金刚石形貌的四变体团簇。

本文作者以新开发的β-51.1Zr40.2Ti4.5Al4.2V(质量分数，%)为研究对象，通过适当的热处理使α相在β晶粒中析出，采用电子背散射谱(Electron backscattered diffraction, EBSD)等先进表征手段深入研究3种α相的形核机制，并结合X射线衍射(XRD)和硬度法研究组织与性能的关系，以期为合金的应用提供丰富的理论基础，从而更好地调控组织分布并获得优异的服役性能。

1  实验

本实验所用的锆合金为51.1Zr40.2Ti4.5Al4.2V(质量分数，%)，以海绵锆(w(Zr+Hf)≥99.5%)，海绵钛(w(Ti)≥99.5%)，工业纯铝(w(Al)≥99.5%)和工业纯钒(w(V)≥99.5%)为原料，按照名义成分配比，采用真空自耗电弧炉进行3次熔炼，以确保成分均匀。获得的铸锭经过多次反复锻造以破碎铸态大晶粒，随后在1050 ℃均匀化3 h，切去表面的氧化层后再将合金在800 ℃多道次累积热轧90%的变形量，将获得的热轧板在真空炉中850 ℃保温1 h，然后立即取出水冷至室温，这里定义此状态为收货态。采用线切割从收货态板材上取样在750 ℃真空退火30 min后随炉冷却，当温度分别冷却至700、650、600、550 ℃时取出样品并迅速水淬。此外当炉冷到600、550、500 ℃时再分别保温6 h，以探究组织和性能的内在联系。详细的热处理工艺如图1所示。

使用Tescan MIRA3场发射扫描电镜及配备的电子通道衬度技术(Electron channeling contrast, ECC)和EBSD探头研究热处理前后合金的组织特征，利用 牛津仪器(Oxford instrument)的HKL channel 5 软件采集和分析数据。合金样品制备先水磨至4000^#砂纸，然后在90%(体积分数)的冰醋酸+10%(价积分数)的高氯酸混合溶液中电解抛光，抛光电压为30 V。通过Rigaku D/max-2500 X射线衍射仪进行合金的物相分析，选用Cu K_α辐射(λ=0.154056 nm)，工作电压40 kV， 工作电流150 mA，扫描速度2 (°)/min，扫描范围20°~80°。将抛光后的试样进行硬度测试，所用仪器为MH-3N数字式显微硬度计，载荷为9.8 N，加载时间10 s，每个样品取30个测试点，最后将所得数据用Origin8.5软件进行统计和分析。

图1  热处理示意图

Fig. 1  Schematic illustration of heat treatment

2  结果与讨论

2.1  热处理前后组织

收货态板材的组织如图2所示，由ECC及XRD结果可知其为单相β相，因收货态固溶温度为850 ℃，高于DSC测试的完全β相转变终了温度，故水冷后得到单相的β等轴晶。通过截线法对多张ECC图片进行测量，测得晶粒尺寸约为100 μm。

图2  收货态板材的组织分析

Fig. 2  Microstructure analyses of as-received plate

合金经750 ℃保温30 min后分别炉冷到700 ℃、650 ℃、600 ℃和550 ℃时立即取出水冷至室温，其组织如图3所示。图3(a)所示为炉冷到700 ℃的ECC组织图，图中没有观察到α相析出；图3(b)所示为炉冷到650 ℃的ECC组织图，发现α相优先在晶界附近析出，并向晶内生长；图3(c)和(d)结果表明，炉冷到600 ℃和550 ℃时α板条已在原β晶粒内部充分析出。

为进一步确定炉冷到700 ℃时合金的组织状态，图4给出了相应的EBSD测试结果。图4(a)所示为反极图(Inverse Pole Figure, IPF)配色的大角度晶界(15°以上)图，图4(b)则为相应区域的相组成图，由图4(b)可知扫描区域为单相β相。TAN等^[19]在47Zr-45Ti-5Al-3V合金的β→α转变动力学研究中指出，β相转变为α相的过程分为3个阶段，第一阶段为孕育期，而孕育期的长短主要取决于过冷度。本实验样品炉冷到700 ℃的过程中，即使温度低于完全β相区，但由于过冷度很小，α相形核的驱动力较小，形核非常困难，因此，该过程中没有α相析出。

2.2  α相的形核机制

图3的组织演变结果表明，在700 ℃到600 ℃的炉冷阶段，不同类型的α相在β晶粒中先后析出。图5给出了炉冷到650 ℃时的EBSD扫描结果，图5(a)为该区域的全欧拉角图，其中4个原β晶粒分别标记为β₁到β₄；图5(c)所示为相应区域的相组成图，可知α相在炉冷初期主要在晶界上形核并向晶内扩展。由全欧拉角图可知，β₁/β₃和β₁/β₄界面上的晶界α(以下简称α_GB)已经向晶内扩展，故本文以β₁/β₂为例研究α_GB的形核机制。图5(b)给出了β₁和β₂的(110)极图，图5(d)所示则为β₁/β₂界面上α_GB的(0001)极图。从图5(b)中可知，β₁和β₂具有一个共同的(110)极点，如图中蓝色方框所示，而图5(d)中α_GB的(0001)极点正好平行于该公共点，这与已有的实验结论非常吻合^[11]。此外，从图5(a)中可以看到，β₁/β₃和β₁/β₄界面附近的α相明显多于β₁/β₂界面附近的α相，图中白色数字为β₁与周围3个β晶粒的取向差角。张雪等^[20]通过对Ti-7333合金中100条晶界的取向差进行统计，发现有α析出的晶界取向差均大于15°，并指出这种差异主要来源于晶界能的不同，小角度晶界(15°以下)界面上的原子排列相对整齐有序，与大角度晶界相比，小角度晶界的界面能和扩散系数较低，因此，α相在小角度界面上形核和生长更困难。图5(a)中β₁/β₂晶界属于小角度晶界，而β₁/β₃和β₁/β₄晶界均为大角度晶界，故β₁/β₂界面上的分布的α相比另外两个界面上少。

图3  750 ℃保温30 min后再分别炉冷到不同温度后的显微组织演变

Fig.3  Microstructure evolution obtained by water quenching at different temperatures during slow cooling process from 750 ℃ to different temperatures (30 min)

图4  合金从750 ℃炉冷至700 ℃再水冷至室温的EBSD谱

Fig. 4  EBSD maps of alloy furnace cooling from 750 ℃ to 700 ℃ and then quench by water

图5  合金从750 ℃炉冷至650 ℃再水冷至室温的EBSD及相应的取向信息图

Fig. 5  EBSD maps and relevant pole figures of alloy furnace cooling from 750 ℃ to 650 ℃ and then quenched by water

图6所示为图5中的组织放大图及相应的取向信息图。图6(a)所示为晶粒β₁和β₃及位于其间的α_GB的全欧拉角图，图6(b)分别给出了图6(a)中β相的(110)和α相的(0001)极图；同样，β₁和β₄的全欧拉角图及相应的取向信息分别由图6(c)和(d)给出。从图6(b)和(d)的(110)极图可知β₁与β₃及β₄均有一个共同的(110)极点，而在相应晶界处生成α_GB的(0001)面均平行于这个共同的(110)面，相应的极点由红色和绿色小圆圈分别标出，这进一步证明前面α_GB的形核规律是普遍存在的。仔细观察图6(a)和(b)可以发现，图6(a)中α_GB和α_WGB在全欧拉角图中具有相同的颜色，即具有相同的取向。类似的实验现象可以在SUN等^[13]和TANG等^[9]的实验中获得，推断该区域的α_WGB的形核机制为界面不稳定形核，即α_WGB继承α_GB的取向并朝着晶内生长形成平行的板条区；而图6(c)中α_GB和α_WGB在全欧拉角图中除了具有相同的颜色(蓝色)，还有其他颜色(绿色)的α_WGB形核并朝着晶内生长，故该区域的α_WGB的形核机制为界面不稳定形核和激发形核机制共存。通过对其它区域晶界附近α相进行大范围统计，得出在该合金炉冷的早期阶段，α_WGB的形核主要以界面不稳定形核机制为主，激发形核机制很少出现。TANG等^[9]统计不同钛合金中α_WGB的形核机制，并计算了相应的钛合金β稳定系数(K_β)得出，随着K_β的增加α_WGB的形核机制逐渐由界面不稳定形核向激发形核过渡，本文合金的初始状态为β-Zr合金，其K_β暂时无法通过计算获得，但以往的研究结果表明，在变形过程中该合金极容易发生应力诱导马氏体相变^[21]，组织结构非常不稳定，因此本实验所得α_WGB的形核机制符合该合金的结构特性。

图3(c)的ECC结果表明，从750 ℃炉冷到600 ℃再水冷后α板条已经在原β晶粒内部充分析出，为分析α_WI板条团簇的类型，在原β晶粒内部任选一块区域进行EBSD定量分析，其结果如图7所示。图7(a)为该区域的菊池带衬度(Band contrast, BC)图，从图中可以看出，α板条交错分布并呈三角形，不同方向的α板条代表不同的α变体。取其中一个三角形进行变体分析，其IPF图如图7(b)所示，这三种变体的(0001)和极图分别见图7(c)和(d)。从(0001)极图可以看出，3种变体的c轴相互之间夹角60°，而在极图中存在一个共同的极点(如图7(d)中黑色椭圆圈所示)，该取向关系用角-轴表示为60°/。

图6  β相界面微区组织放大图及相应的取向信息图

Fig. 6  Magnified regions of microstructure in Fig.5 and corresponding orientation information maps

图7  合金从750 ℃炉冷至600 ℃再水冷至室温的EBSD图及相应的取向信息图

Fig. 7  EBSD maps and relevant pole figures of alloy furnace cooling from 750 ℃ to 600 ℃ and then quenched by water

因此，该区域中α_WI的分布并不是随机的，而是择优形成三变体团簇，3个变体间符合60°/取向关系。由于β→α相转变过程中会产生形状应变，而变体团簇现象正是为了协调该应变。对于不同类型的变体团簇，其自协作程度(Degree of self-accommodation, DSA)也不同。SRIVASTAVA等^[22]通过经典的唯象理论计算了锆合金中不同变体团簇的DSA值，结果表明，三变体团簇具有最高的DSA值，故在本研究的锆合金中观察到三变体团簇形成是十分合理的。

2.3  组织与性能的联系

合金的组织与性能紧密相关，锆合金中α相强度较高，而β相塑性较好，因此，两相的相对含量对合金的性能影响很大^[21]。为了对比研究α相含量等组织变化规律与合金强度或硬度等力学性能之间的内在联系，本研究在炉冷到600 ℃、550 ℃和500 ℃时分别再保温6 h，得到不同α含量的3种状态合金样品。TAN等^[19]指出β→α转变的3个状态中最后一个状态为平衡态，即在某一温度下保温达到一定时间后α相的含量不再变化，故本文选择保温6 h以确保各个温度下α相含量都达到稳定状态，相应的组织如图8所示。图8(a)、(b)、(c)所示分别为600 ℃、550 ℃和500 ℃时保温6 h后的ECC组织图，其中600 ℃和550 ℃保温6 h后的组织相类似，α_GB及α板条间的残余β相清晰可见，而图8(c)中α_GB已经非常模糊，且根据α板条形貌难以确定其成分。为此，对500 ℃保温6 h的合金进行EBSD分析，图8(d)给出了部分相组成图叠加的BC图，EBSD结果表明，大的α板条间的残余β相在500 ℃保温6 h的过程中也开始向α相转变。

图8  合金炉冷至各温度再保温6 h后的组织图

Fig. 8  ECC micrographs of alloy furnace cooling to different temperatures and then keep for 6 h and EBSD of small region in Fig. (c)

为了确定各保温状态下合金组织中α相的相对含量，对3个保温状态的合金进行了XRD物相扫描，其结果见图9。由图9可知，3个状态的合金均为α＋β相。α相的体积分数使用以下公式进行计算^[23]：

                (1)

式中：m和n分别为β和α在计算过程中所选用峰的个数；I为某一衍射峰的积分强度；散射因数R通过下面的等式计算^[23]：

         (2)

式中：V为晶胞的体积；F_i是结构因数；P_i是多重性因数；是角因数；为温度因数。

本文选取β相的(110)和(200)衍射峰以及α相的、(0002)、，和衍射峰进行相应计算。

各状态α相的体积分数如图10所示。由图10可知，随着保温温度从600 ℃降低到500 ℃，α相的相对含量从50%增加到87%。图10还相应给出了各状态的显微硬度，可知随着α相含量的增加，合金的显微硬度也随之增大。相对于β相，α相的硬度更高，且α相含量增加会导致α/β界面增加，故α相对合金有很强的硬化作用。

根据图10中α相的相对含量以及对应的合金硬度值，我们拟合了它们的关系曲线。图11结果表明，α相的相对含量和硬度呈现出明显的线性关系。两者之间近似满足H=1.7f_α+262的关系。其中H为硬度，f_α为α相的相对含量。根据公式可知，在α相含量为0(完全β相)时，外推得出合金的硬度值为262HV，与实际测量值(290HV)接近，反映出拟合所得线性关系能比较准确地描述硬度和α相的相对含量之间的定量关系。

图9  合金炉冷至各温度再保温6 h后的XRD谱

Fig. 9  XRD patterns of alloy furnace cooling to 600, 550, 500 ℃ and then keep for 6 h

图10  α相的含量及显微硬度与保温温度的关系

Fig. 10  Relationship between volume fraction of α precipitates and micro-hardness and holding temperature

图11  α相的含量与显微硬度的关系

Fig. 11  Relationship between volume fraction of α phase and micro-hardness

3  结论

1) α_GB的形核受到相邻β晶粒取向的影响，当两相邻β晶粒具有共同的{110}晶面时，{0001}_α面平行于这个共有{110}_β面的α_GB会优先生成。

2) α_WGB的形核主要以界面不稳定形核为主，极少数区域存在激发形核机制，α_WGB主要继承α_GB的取向并向晶内生长，并在晶界附近形成平行板条区。

3) 在β→α转变过程中由于晶格类型的改变α_WI会与母相产生形状应变，α_WI通过自协作机制形成三变体团簇来协调该应变，变体之间满足60°/取向关系。

4) 从750 ℃炉冷到500 ℃的过程中合金仅含有α和β两相，且随着保温温度的降低，α相的相对含量增加，合金的硬度也随之增大，拟合结果表明二者之间满足线性关系。

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Microstructure evolution of β-ZrTiAlV alloy during furnace cooling

LI Fei-tao¹, LUAN Bai-feng¹, LIAO Zhong-ni¹, ZHANG Xin-yu², LIU Ri-ping², LIU Qing¹

(1. International Joint Laboratory for Light Alloys, Ministry of Education, College of Materials Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China;

2. State Key Laboratory of Metastable Materials Science and Technology, Yanshan University, Qinhuangdao 066004, China)

Abstract: The nucleation mechanism of three kinds of α phase (α_GB, α_WGB and α_WI) in furnace-cooling β-51.1Zr40.2Ti4.5Al4.2V alloy and the effect of the relative volume fraction of α and β phases on mechanical properties were investigated systematically by EBSD and XRD. The results show that the α_GB with {0001} pole parallel to the common {110} pole of adjacent β grains will present preferred nucleation at β grain boundary. The major nucleation mechanism of α_WGB is interface instability nucleation, therefore, α_WGB grains nucleate and grow into the interior of prior β grains by inheriting the orientation of α_GB. In order to coordinate the strain energy formed during the β→α transformation, α_WI develops three-variant cluster by so-called self-accommodation mechanism, the three variants are related to each other by an angle/axis pair 60°/. With the decrease of furnace-cooling temperature, the relative volume fraction of α phase increases, resulting in the increasement of hardness. There is a linear relationship between hardness and the relative volume fraction of α phase.

Key words: orientation relationship; nucleation mechanism; self-accommodation; EBSD

Foundation item: Projects(51531005, U1867202, 51421001) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(106112017CDJQJ138803) supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities, China

Received date: 2018-03-01; Accepted date: 2019-07-10

Corresponding author: LUAN Bai-feng; Tel: +86-23-65106067; E-mail: bfluan@cqu.edu.cn

ZHANG Xin-yu; Tel: +86-335-8057047; E-mail: xyzhang@ysu.edu.cn

(编辑  李艳红)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51531005，U1867202，51421001)；中央高校基本科研业务费(106112017CDJQJ138803)

收稿日期：2018-03-01；修订日期：2019-07-10

通信作者：栾佰峰，教授，博士；电话：023-65106067；E-mail：bfluan@cqu.edu.cn

张新宇，教授，博士；电话：0335-8057047；E-mail：xyzhang@ysu.edu.cn