超声波萃取—气相色谱-质谱法测定土壤中7种酚类化合物
来源期刊：冶金分析2016年第2期
论文作者：胡祖国 曹攽 李紫艺
文章页码：27 - 32
关键词：超声波萃取;气相色谱-质谱法;酚类化合物;土壤;
摘 要：酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难。利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂（V/V=2）作为溶剂,超声20min提取了土壤中的有机成分。再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH>12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离。在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂（V/V=2）进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去。然后将溶液调至酸性（pH<3）,用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂（V/V=4）萃取酚类化合物。最终,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定。方法检出限为0.030.48mg/kg。将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为1.6%7.9%,加标回收率为82%111%。
胡祖国1，曹攽2，李紫艺3
1. 杭州钢铁集团公司技术中心2. 浙江省地质矿产研究所3. 中国地质大学
摘 要：酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难。利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂（V/V=2）作为溶剂,超声20min提取了土壤中的有机成分。再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH>12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离。在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂（V/V=2）进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去。然后将溶液调至酸性（pH<3）,用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂（V/V=4）萃取酚类化合物。最终,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定。方法检出限为0.030.48mg/kg。将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为1.6%7.9%,加标回收率为82%111%。
关键词：超声波萃取;气相色谱-质谱法;酚类化合物;土壤;
