超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第4期

论文作者：黄鸾玉 杨姝丽 韦信贤 童桂香 吴祥庆 黄玉柳 蒙源

文章页码：427 - 431

关键词：超高效液相色谱法;紫外检测器;喹乙醇;水产品;

摘    要：称取经粉碎并匀浆后的水产样品（5.00±0.05）g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱（SPE）使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯（10+90）混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水（15+85）混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150～50.0mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限（3S/N）为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%～90.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.3%～9.0%之间。