高速逆流色谱分离制备马比木中的三个喜树碱类成分
来源期刊:分析试验室2014年第10期
论文作者:罗娅君 边清泉 李绣菊 杨葵华 陈欣梦 崔文化
文章页码:1160 - 1164
关键词:高效液相色谱;高速逆流色谱;马比木;喜树碱;分离;鉴定;
摘 要:采用高速逆流色谱技术从马比木粗提物中快速分离制备喜树碱类化学成分。通过高效液相色谱测定各溶剂系统的分配系数,获得较好的分离条件。溶剂体系为:V(氯仿):V(正己烷):V(甲醇):V(水)=6:6:5:4,上相(水相)为固定相,下相(有机相)为流动相,正相洗脱;进样质量浓度:2.25 mg/mL;进样体积:20 mL;流速:2.0 mL/min;转速:800 r/min,从马比木粗提物中一次分离制备出3种单体成分。其结构经HPLC,UV,IR,ESI-MS和NMR确认和分析,分别为10-羟基脱氧喜树碱(1)、10-甲氧基喜树碱(2)和喜树碱(3),纯度分别为98.3%,99.3%,99.0%。
罗娅君1,边清泉1,李绣菊2,杨葵华1,陈欣梦1,崔文化1
1. 绵阳师范学院化学与化学工程学院2. 重庆大学化学化工学院
摘 要:采用高速逆流色谱技术从马比木粗提物中快速分离制备喜树碱类化学成分。通过高效液相色谱测定各溶剂系统的分配系数,获得较好的分离条件。溶剂体系为:V(氯仿):V(正己烷):V(甲醇):V(水)=6:6:5:4,上相(水相)为固定相,下相(有机相)为流动相,正相洗脱;进样质量浓度:2.25 mg/mL;进样体积:20 mL;流速:2.0 mL/min;转速:800 r/min,从马比木粗提物中一次分离制备出3种单体成分。其结构经HPLC,UV,IR,ESI-MS和NMR确认和分析,分别为10-羟基脱氧喜树碱(1)、10-甲氧基喜树碱(2)和喜树碱(3),纯度分别为98.3%,99.3%,99.0%。
关键词:高效液相色谱;高速逆流色谱;马比木;喜树碱;分离;鉴定;