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高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中丙烯醛的代谢产物

来源期刊:理化检验-化学分册2016年第1期

论文作者:肖卫强 黄健 袁凯龙 胡安福 吴希美 刘金莉 夏倩 戴路 周国俊

文章页码:11 - 14

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;丙烯醛;代谢产物;尿液;

摘    要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中丙烯醛的代谢产物N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)。冰冻的人体尿液在室温下解冻、离心后,在上清液中加入3-HPMA-15 N-13C3作内标,用乙腈萃取其中的3-HPMA。萃取液经Diamonsil C18(2)色谱柱分离,以0.1%(φ)乙酸-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾电离源和选择反应监测模式。3-HPMA的线性范围为10.02 500mg·L-1,检出限(3S/N)为0.99μg·L-1。加标回收率在88.4%104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.7%2.7%之间。采用该方法测定了15例尿液样本,吸烟者尿液中3-HPMA的平均含量为非吸烟者的7.6倍。

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高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中丙烯醛的代谢产物

肖卫强1,黄健1,袁凯龙1,胡安福1,吴希美2,刘金莉1,夏倩1,戴路1,周国俊1

1. 浙江中烟工业有限责任公司技术中心2. 浙江大学医学院

摘 要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中丙烯醛的代谢产物N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)。冰冻的人体尿液在室温下解冻、离心后,在上清液中加入3-HPMA-15 N-13C3作内标,用乙腈萃取其中的3-HPMA。萃取液经Diamonsil C18(2)色谱柱分离,以0.1%(φ)乙酸-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾电离源和选择反应监测模式。3-HPMA的线性范围为10.02 500mg·L-1,检出限(3S/N)为0.99μg·L-1。加标回收率在88.4%104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.7%2.7%之间。采用该方法测定了15例尿液样本,吸烟者尿液中3-HPMA的平均含量为非吸烟者的7.6倍。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;丙烯醛;代谢产物;尿液;

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