气相色谱-质谱法测定胶乳产品中9种有机锡的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第4期
论文作者:左莹 施均 刘峻 杨建平 李洁君
文章页码:455 - 461
关键词:气相色谱-质谱法;胶乳;有机锡;
摘 要:样品2.000 0g经丙酮20mL超声提取45min,提取液用丙酮定容至25.0mL。取上述溶液1.0mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5mL、20g·L-1四乙基硼酸钠溶液2mL,超声反应45min后,再加入正己烷2mL,涡旋混合30s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB-35MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测模式(SIM)。9种有机锡的质量浓度在0.850mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.180.87mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%105%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。
左莹,施均,刘峻,杨建平,李洁君
上海市质量监督检验技术研究院
摘 要:样品2.000 0g经丙酮20mL超声提取45min,提取液用丙酮定容至25.0mL。取上述溶液1.0mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 4.0)5mL、20g·L-1四乙基硼酸钠溶液2mL,超声反应45min后,再加入正己烷2mL,涡旋混合30s。取上层有机相经脱水、过滤后,以DB-35MS色谱柱为固定相,采用气相色谱分离9种有机锡。质谱分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测模式(SIM)。9种有机锡的质量浓度在0.850mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.180.87mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.0%105%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。
关键词:气相色谱-质谱法;胶乳;有机锡;