溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征
来源期刊：粉末冶金材料科学与工程2016年第1期
论文作者：同帜 霍乐乐 董旭娟 李大川 李迎 王丹 李海红
文章页码：174 - 179
关键词：氧化锆薄膜;溶胶–凝胶法;无机盐;膜层状态;表征;
摘 要：以无机盐硝酸锆为原料,采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25（56）表设计正交试验,根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺,并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析（TG/DTG）、傅里叶红外光谱（IR）、X线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等,对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明:当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇（GL）和聚乙烯醇（PVA）的体积分数分别为35%和4%,Zr4+与H+的物质的量比n（Zr4+）/n（H+）=10、反应时间为3 h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性能最好,该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小;在800℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好,且结构致密,孔径分布窄,BJH（Bavrett-Joyner-Halenda）中值孔径为9.746 19 nm。
同帜1，霍乐乐1，董旭娟2，李大川3，李迎1，王丹1，李海红1
1. 西安工程大学环境与化学工程学院2. 陕西省渭南市白水县环境保护监测站3. 陕西省现代建筑设计研究院
摘 要：以无机盐硝酸锆为原料,采用溶胶–凝胶法制备氧化锆薄膜。利用L25（56）表设计正交试验,根据溶胶粘度的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺,并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析（TG/DTG）、傅里叶红外光谱（IR）、X线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等,对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进行表征。结果表明:当硝酸锆溶液中Zr4+浓度为0.6 mol/L、加入的丙三醇（GL）和聚乙烯醇（PVA）的体积分数分别为35%和4%,Zr4+与H+的物质的量比n（Zr4+）/n（H+）=10、反应时间为3 h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性能最好,该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60%的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小;在800℃下煅烧后所得氧化锆薄膜的热稳定性良好,且结构致密,孔径分布窄,BJH（Bavrett-Joyner-Halenda）中值孔径为9.746 19 nm。
关键词：氧化锆薄膜;溶胶–凝胶法;无机盐;膜层状态;表征;
