萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉

杨国武^1,2，侯艳霞^1,2，刘庆斌²，李小佳^1,2

1. 钢铁研究总院2. 钢研纳克检测技术股份有限公司

摘 要：高温合金中的镉会对高温合金的整体性能产生不利影响,因此需对其中镉的含量进行检测和严格限制。采用盐酸、硝酸溶解样品,利用镉（II）在盐酸介质中形成碘的络阴离子的特性,使用4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取和硝酸（1+1）返萃取络合物后,实现了大量干扰元素与镉的分离。选择111Cd作为分析同位素,以铑、铼混和内标进行校正,采用动能歧视模式（KED）-电感耦合等离子体质谱法进行测定,建立了高温合金中镉的分析方法。实验表明,用碘化铵代替碘化钾与镉络合,可有效避免钾离子浓度过高对测定的影响。在选定的条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,方法检出限和测定下限分别为0.000 000 1%和0.000 001 1%。按照实验方法测定高温合金标准物质中的镉含量,结果表明,测定结果与认定值吻合较好,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）小于5%。按照实验方法测定不同牌号高温合金实际样品中的镉含量,并采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;高温合金;镉;萃取分离;辉光放电质谱法;