高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星
来源期刊：理化检验-化学分册2008年第5期
论文作者：倪梅林 谢东华 殷居易 俞雪钧
关键词：高效液相色谱法与质谱法联用; 烤鳗; 环丙沙星;
摘 要：烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取.收集上层清液用乙腈定容为25.0 mL,分取10.0 mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0 mL中,加入正己烷2.0 mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中.在HPLC分析中,用XBridgeTM Shied PR18柱(250 mm×3.0 mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275 nm,发射波长445 nm).在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]+.检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0～2 500.0μg·L-1(HPLC-FD法)和20.0～500.0μg·L-1[MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg-1.在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%～99.0%之间.
倪梅林1，谢东华1，殷居易1，俞雪钧1
(1.宁波出入境检验检疫局,宁波,315012)
摘要:烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸(1+99)酸化的乙腈提取.收集上层清液用乙腈定容为25.0 mL,分取10.0 mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2.0 mL中,加入正己烷2.0 mL,萃取后取10.0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中.在HPLC分析中,用XBridgeTM Shied PR18柱(250 mm×3.0 mm,5μm),以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸(2+998)组成的混合液为流动相,并采用荧光检测(FD)(激发波长275 nm,发射波长445 nm).在MS分析中,采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离正离子[ESI(+)]模式下检测,定量离子为m/z 331.9[M+H]+.检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100.0～2 500.0μg·L-1(HPLC-FD法)和20.0～500.0μg·L-1[MS-SIM-ESI(+)法]范围内呈线性关系,其测定限(n=10)依次为50.0,10.0μg·kg-1.在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差(n=6)均小于6.5%,回收率在83.0%～99.0%之间.
关键词:高效液相色谱法与质谱法联用; 烤鳗; 环丙沙星;
【全文内容正在添加中】
