火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

来源期刊：冶金分析2018年第8期

论文作者：陈丽梅 陈兰 罗正波 蒋朝金 黄前军

文章页码：58 - 62

关键词：火试金法;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;提钯螯合剂;残余钯;

摘    要：一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1¹5μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999 998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差（RSD,n=12）为0.46%⁰.62%,加标回收率为99%¹02%。