稀有金属 2015,39(03),201-206 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.03.002

镍基变形高温合金CDS&W FGH96热变形行为研究

李福林 付锐 冯涤 尹法杰 田志凌

钢铁研究总院高温材料研究所

摘 要：

随着新一代低油耗和高推重比航空发动机的发展,对新型涡轮盘合金提出了更高的要求。FGH4096是典型第二代高强和高损伤容限型涡轮盘合金,长期使用温度为700~750℃,采用粉末冶金(P/M)工艺制备。本文采用电渣重熔连续定向凝固(ESR-CDS)技术和多向锻造技术制备了低偏析的FGH96合金(命名为CDS&W FGH96)锻坯,通过等温热压缩实验研究了锻态合金在温度范围为1060~1140℃,应变速率范围为0.001~0.100 s-1的热变形特点。结果表明,随着温度的增加,再结晶(DRX)分数先减小后增加;弥散细小的γ'相颗粒阻碍动态再结晶形核,而尺寸较大的相颗粒在一定程度上可大大降低对动态再结晶的这种阻碍作用;动态再结晶晶粒尺寸随着变形温度的降低而降低。通过流变行为计算得到热变形激活能为1289 k J·mol-1,并提出了合金CDS&W FGH96高温变形本构方程。借助于场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)阐述了动态再结晶机制为应变诱导原始晶界形核和第二相位错塞积形核。

关键词：

CDS&W FGH96合金;热变形;动态再结晶;位错塞积;

中图分类号： TG132.3

作者简介：李福林(1987-),男,山东滕州人,博士研究生,研究方向:难变形高温合金的制备;E-mail:lifulin1016@sina.com;;付锐,高级工程师;电话:010-62182410;E-mail:furui208@sina.com;

收稿日期：2014-12-07

基金：国家国防科工局军品配套项目(JPPT-125-GH-047)资助;

Hot Deformation Characteristics of Ni-Base Wrought Superalloy CDS&W FGH96

Li Fulin Fu Rui Feng Di Yin Fajie Tian Zhiling

Department of High-Temperature Materials,Central Iron and Steel Research Institute

Abstract：

The development of new generation of aero-engines with reduced specific fuel consumption and high thrust-weight ratio requires higher quality of turbine disk alloys. Superalloy FGH96,a typical second disk alloy with high strength and tolerance damage,has always been prepared by powder metallurgy(PM) route,and its thermal capacity can reach 700 ~ 750 ℃ over a long period of use. The thermal deformation characteristics of FGH96 alloy prepared by the combination of electric-slag remelting continuously directional solidification(ESR-CDS) and multiple forging( named as CDS&W FGH96) were investigated by isothermal compression tests with the temperature range of 1060 ~ 1140 ℃ and the strain rates of 0. 001 ~ 0. 100 s- 1. The results showed that the fraction of dynamic recrystallization(DRX) first decreased and then increased with the increase of deformation temperature; the dispersed second phase particles could effectively retard the initiation of DRX,but the large particles could weaken this inhibiting effect obviously. The size of new DRX grains deceased with the decrease of deformation temperature. The apparent activation energy of deformation was calculated to be 1289 k J·mol- 1,and the constitutive equation that described the flow stress as a function of the strain rate and deformation temperature was proposed for high temperature deformation of CDS&W FGH96 alloy. The nucleation mechanisms of dynamic recrystallization were elaborated to be strain inducing previous grain boundary and dislocation piling-up near the second phase by transmission electron microscopy(TEM) and field emission scanning electron microscopy( FESEM).

Keyword：

CDS&W FGH96 superalloy; hot deformation; dynamic recrystallization; dislocation pile-up;

Received： 2014-12-07

沉淀硬化型镍基高温合金作为高温结构材料被广泛应用在燃气涡轮发动机热端部件上已有50余载^[1]。随着对发动机推重比以及性能要求的提高,涡轮进口温度在不断提高,进而对涡轮盘合金承受温度提出了更高的要求,目前新一代航空发动机涡轮盘服役温度已在700 ℃ 以上^[2]。合金化程度不断提高会导致传统铸 & 锻工艺制备的涡轮盘合金成分偏析较严重,例如20世纪90年代,美国开发第二代涡轮盘合金Rene88DT时最初采用铸 & 锻工艺, 但由于即使很小的铸锭也会出现严重的硼化物和 η 相偏析,因此后来采用粉末冶金的方法制备^[3]。随着近十年来冶金技术的不断提高,美国ATI Allvac和General Electric公司采用先进铸锭冶金技术联合成功研制出与粉末冶金Rene88DT合金成分一致的衍生版铸 & 锻合金,并重新命名为Rene65^[4]; 几乎同时国内钢铁研究总院等单位也研制出与粉末冶金Rene88DT合金成分一致的镍基变形合金CDS&W FGH96^[5]。又例如法国A&D公司在U720Li基础上研制成功的铸 & 锻合金AD730TM^[6]。因此,采用低成本的新型铸 & 锻工艺研制高性能的涡轮盘合金已经成为了国际研究的热点。

粉末冶金FGH4096合金,具有良好的拉伸、 蠕变和疲劳综合力学性能以及较好的可达750 ℃ 的长期组织稳定性,已在国内某型发动机上得到试验和应 用,鉴于此,系统研究 合金CDS&W FGH96的热变形行为特点将为其发展应用奠定理论基础。目前,已经对合金CDS&W FGH96的铸态偏析特点以及热变形特点和组织演变规律有了一定研究基础,但有关锻态合金的热变形特点和再结晶机制还少有报道。本文通过对锻态合金在不同温度范围和应变速率范围的等温热压缩实验,得到热变形行为特点以及本构方程,研究了变形温度对再结晶的影响,阐述了合金动态再结晶形核机制。

1实验

实验材料采用钢铁研究总院高温材料研究所制备的真空感应和电渣重熔连续定向凝固双联工艺制备的 Φ300 mm的CDS&W FGH96合金,经过开坯后的锻态坯料化学成分如表1所示。坯料经过1130 ℃ 、保温2 h固溶处理后经电火花线切割加工成尺寸为 Φ14 mm × 21 mm圆柱形试样,试样上下端面加工有凹槽以放入高温润滑剂,在MTS( material test system) 伺服液压热模拟设备上进行压缩试验,实验温度为1060,1080,1100,1120和1140 ℃,应变速率为0. 001,0. 010和0. 100 s^{- 1},变形量为工程应变30% ,50% 和70% 。试样加热到预定温度保温15 min后开始压缩,压缩完毕后迅速水淬,以保留高温下变形组织。变形后试样沿压缩轴向切割,用Olympus PM3金相显微镜( OM) 对原始组织以及热压缩后微观组织进行观测,用场发射扫描电镜( FESEM) 对再结晶晶粒和 γ'分布进行观察,借助于( TEM,透射电镜TECNAI-G2F20) 对再结晶机制进行了分析。

2结果与讨论

2.1原始组织

热压缩的试样取自CDS&W FGH96合金锻态坯料,经过1130 ℃保温2 h固溶热处理后,以15 ℃·h^{- 1}的速度冷却至室温,金相显微组织如图1所示,晶粒平均尺寸约为ASTM 2级。图2( a) 为扫描电镜下的晶界形态,较慢的冷速使得晶界成锯齿状,这跟 γ'相的过饱和析出长大有关; 图2( b) 为3种不同形态的 γ'相,有晶界处的长条或块状的大尺寸 γ'相,靠近晶界处大面积的类似烟花状的 γ' 相,晶内不稳定长大形成的树枝状的 γ'相。

表1 CDS&W FGH96 合金化学成分 Table 1Nominal chemical compositions of CDS&W FGH96( %,mass fraction)  下载原图

表1 CDS&W FGH96 合金化学成分 Table 1Nominal chemical compositions of CDS&W FGH96( %,mass fraction)

图1 固溶热处理冷却后的金相显微组织 Fig.1 OM image of sample after solution heat treatment

2.2应力应变曲线

图3所示为锻态CDS&W FGH96在1060和1120 ℃ 下典型的热压缩真应力-真应变曲线。当真应力到达峰值后出现流变软化现象,温度为1120 ℃ 时流变应力在最大应变达到稳态,而温度为1060 ℃ 时直到最大应变处仍处于流变软化阶段; 峰值应变随着应变速率的增加而增加; 峰值应力随着应变速率的增加和温度的降低而增加。合金真应力-真应变曲 线具有典 型动态再 结晶的特点^[7]。

2.3本构方程的建立

采用Sellar和Tegart^[8]提出的双曲正弦函数形式的本构方程建立铸态合金热变形的流变应力与应变速率、变形温度的关系:

式中, 为应变速率( s^{- 1}) ; T为温度( ℃) ; A和 α为材料常数; Q为变形激活能( k J·mol^{- 1}) ; σ 为应力( MPa) ; n为应力指数; R为气体常数。

如图4所示,根据公式( 1) 计算了峰值应力下的ln[sinh( ασ) ]与应变速率和温度倒数的线性关系,得到图4( a) 和( b) 中平均斜率( n值) 分别为4. 18和37. 00,由此可以得到变形表观激活能Q = 1289 k J·mol^{- 1}。过去对高温合金热变形过程中变形激活能的计算有过大量报道^[9,10,11]。Monajati等^[12]采用了伺服液压MTS实验设备研究得到U720锻态原始组织为300 μm合金的热变形激活能为1552k J·mol^{- 1},跟本文得到Q值接近,但由于CDS&W FGH96合金 γ'相含量比U720稍低,且原始组织较细,因此Q值较低。

图2 固溶热处理慢速冷却后扫描电镜下晶界形态和 γ'相形态 Fig.2 SEM images of grain boundaries ( a) and precipitation of γ' phase ( b)

图3 合金在工程应变 70% 下的热压缩真应力-真应变曲线 Fig.3 True stress-true strain curves of CDS&W FGH4096 superalloy at different temperatures and various strain rates ( a) 1060 ℃ ; ( b) 1120 ℃

( a) 1060 ℃ ; ( b) 1120 ℃

图4 ln[sinh( ασ) ]与应变速率和温度倒数的函数关系 Fig.4 Plot of lni vs. ln[sinh( ασ) ]( a) and plot of ln[sinh( ασ) ] vs. 1 / T ( b)

变形温度和应变速率之间可相互补偿,成为温度补偿的应变速率,定义为Z参数:

图5给出了ln Z - ln[sinh( ασ) ]关系曲线,Z值随着峰值应力的增加而增加,在整个变形参数范围内,ln Z与ln[sinh( ασ) ]符合良好的线性关系,且其与计算值( 散点) 吻合得非常好,线性相关系数R²达到0. 98。曲线斜率( n值) 等于4. 1,接近图4( a) 中的结果,这进一步说明双曲正弦函数本构方程能很好地描述CDS&W FGH96合金高温压缩变形本构行为,其表达式为:

图5 Z 参数与峰值应力的函数关系 Fig.5Plot of Zener-Hollomon parameter as a function of flow stress

2. 4变形温度对动态再结晶的影响

如图6所示,当温度为1140 ℃ 时合金已经完全再结晶,当温度低于1100 ℃ 时有未再结晶区 ( UNDRX) 存在,变形温度 为1140 ℃ 时再结晶 ( DRX) 晶粒尺寸可达75 μm,随着温度的降低再结晶晶 粒尺寸明 显减小。温度从1100 ℃ 降到1060 ℃ ,再结晶分数先减小后增加。在1140 ℃ 下合金 γ'相已经完全溶到基体中,γ 基体中位错的可动性大大增加,因而有利于再结晶形核,当合金在1100 ℃ 以下时存在大量细小弥散分布的 γ'相的区域,不利于再结晶形核。图7显示了不同温度下的晶粒和 γ'相形态分布,图7( a) 为高温下 γ'相溶解导致再结晶晶粒的长大,图7( b) 为较低温度下1060 ℃ 下的尺寸约2 μm的DRX晶粒,同时 γ'相的最大尺寸可达1 μm,图2( b) 中大尺寸的树枝状和块状的 γ'相对抑制DRX形核的作用大大减弱,图7( c) 中箭头为超细DRX晶粒附近的大尺寸 γ'相。

2.5热变形动态再结晶形核机制

低层错能合金再结晶主要形核机制有原始晶界弓出形核^[13],亚晶合并长大和位错塞积等形式。 铸态合金由于原始晶界数量较少,因而亚晶合并长大为主要的形核方式。对于本文研究的锻态合金原始晶界数量较多,图2( a) 中所示的锯齿状晶界增加了再结晶形核的位置。通常来讲,弥散分布的第二相颗粒有抑制再结晶的作用。当满足以下关系时^[14]:

图6 应变速率为 0. 100 s- 1,工程应变为 70% 时合金在不同温度下的变形显微金相组织 Fig.6 OM images of specimens deformed to strain of 70% at different temperatures and strain rate of 0. 100 s- 1

( a) 1140 ℃ ; ( b) 1100 ℃ ; ( c) 1080 ℃ ; ( d) 1060 ℃

图7 当应变速率为 0. 100 s- 1不同温度下的扫描电镜图像 Fig.7 SEM images of samples deformed at 0. 100 s- 1and different temperatures

( a) 1140 ℃ ; ( b) and ( c) 1060 ℃

式中,f为 γ' 相分数 ( % ) ; d为 γ' 相颗粒尺 寸 ( μm) ,第二相 γ'相将严重抑制DRX的发生,因此在保持 γ'相分数不变时,γ'相颗粒尺寸的增加可以削弱这种抑制作用。由于在较低温度1060 ℃下, 热变形前粗大的 γ'相可以一直保持到热变形过程, 可增加DRX形核区位错密度,然而随着温度增加到接近 γ'相全溶温度时,γ'相的尺寸在减小,这解释了1060 ℃下再结晶分数比1080 ℃ 下高的原因。 如图8( a) 透射电镜下观察到大尺寸 γ'相附近位错塞积再结晶形核,Ning和Yao^[15]在研究热等静压FGH96合金再结晶时也观察到大尺寸蝶形 γ' 相诱导位错塞积再结晶形核。图8( b) 所示为原始晶界附近亚界面的形成,这是对动态再结晶贡献最大的一种形核方式,原始晶界弓出形成亚晶核心,随着变形量的增加,亚晶界面取向差逐渐增加,最后形成大角度再结晶晶粒。

图8 透射电镜下 γ'相位错塞积再结晶形核和原始晶界处 Fig.8 TEM images of nucleation of DRX by dislocation piling-up near γ' phase ( a) and at original grain boundary( GB) ( b)

3结论

1. 通过应力-应变曲线得到了表征应力与温度和应变速率函数关系的热变形本构方程。经过固溶后的慢冷热处理得到原始组织为ASTM 2级的CDS&W FGH96合金, 其热变形 激活能为1289 k J·mol^{- 1}。

2. 随着热变形温度增加,动态再结晶晶粒尺寸增加,而再结晶分数先降低后增加。

3. 弥散分布的 γ' 相显著抑制动态再结晶,而低温下大尺寸的 γ'相诱导位错塞积可在一定程度上促进动态再结晶形核。