简介概要

磁控溅射AuNi5的热处理

来源期刊：稀有金属2003年第1期

论文作者：刘凤龙何毅江轩范金铎张晓辉余前春

关键词：磁控溅射; 热处理; 结合强度; 互扩散;

摘要：采用磁控溅射方法制备了AuNi5/Ni两层复合材料中的AuNi5膜层, 并对样品进行退火处理. 应用金相显微分析、划痕法和SEM, 研究了AuNi5膜层的结构及性能特点. 经退火后, 分析了AuNi5膜层与Ni基体层间的元素互扩散、结合强度及应力与热处理工艺的关系. Ni层的处理和表面状态对AuNi5膜层和Ni金属层间的结合强度有重要的影响.

稀有金属 2003,(01),135-138 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2003.01.033

磁控溅射AuNi₅的热处理

张晓辉范金铎何毅刘凤龙江轩

有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司,有研亿金新材料股份有限公司北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088

摘要：

采用磁控溅射方法制备了AuNi5 Ni两层复合材料中的AuNi5膜层 , 并对样品进行退火处理。应用金相显微分析、划痕法和SEM , 研究了AuNi5膜层的结构及性能特点。经退火后 , 分析了AuNi5膜层与Ni基体层间的元素互扩散、结合强度及应力与热处理工艺的关系。Ni层的处理和表面状态对AuNi5膜层和Ni金属层间的结合强度有重要的影响

关键词：

磁控溅射;热处理;结合强度;互扩散;

中图分类号： TB43

收稿日期：2002-09-10

基金：科研院所技术开发研究专项基金项目 (NCSTE 2 0 0 1 JKZX 0 47);

Heat Treatment of AuNi₅ Prepared by Magnetron Sputtering

Abstract：

The AuNi 5 film structure AuNi 5/Ni was prepared by magnetron sputtering and then was treated by annealing. By metalloscopy, scale adhere test and scanning electron microscope, the structure and properties of the AuNi 5 layer were studied. The influence of annealing on the interdiffusion, joint strength between AuNi 5 film and Ni substrate were discussed. The treatment and state of substrate surface has an important effect on the joint strength between AuNi 5 film and Ni layer.

Keyword：

magnetron sputtering; heat treatment; joint strength; interdiffusion;

Received： 2002-09-10

随着固体薄膜理论研究的不断发展, 人们已经采用多种方法来制备不同材料的薄膜, 其中溅射法有很大的优势 ^[1] 。磁控溅射沉积涂层中, 柱状晶普遍存在显微疏松, 最严重的情况下, 会成为开口的空隙 ^[2,3] 。沉积时气氛中氧含量越高, 涂层显微疏松越严重 ^[4] , 柱状晶界间吸附的氧含量比晶内高许多 ^[5] 。溅射沉积组织的这些缺陷导致膜层材料容易破坏。同时溅射的薄膜中存在的应力容易导致薄膜与基体的脱离, 甚至薄膜的破坏 ^[6,7,8] 。如何去除薄膜中的应力, Thornton, Windischmann, Chiu等 ^[9,10,11] 进行了大量的研究, 提出了许多解决方法, 他们提出的方法都是在磁控溅射过程中实现减小应力。本文拟采用溅射后扩散退火的方法减小薄膜中的应力, 通过两层界面元素的扩散增加薄膜与基体的结合强度, 同时研究薄膜界面杂质对薄膜性能的影响以及经过热处理后的样品的结构性能特点。本文采用的样品是AuNi₅/Ni两层复合材料, 其中3μm AuNi₅层通过磁控溅射方法制备。

1 实验步骤

实验用基体材料为金属镍 (纯度为99.95%) , 为两种状态: 加工态 (HV2 113 MPa, 300 gf) 和退火态 (850 ℃氢气保护退火, 保温15 min, HV100 1 MPa, 300 gf) 。靶材是Φ65 mm的AuNi₅合金。 AuNi₅膜层的制备采用平面磁控溅射, 溅射电压为420 V, 电流0.5 A, 溅射气压2.5 Pa, 靶材与基体的距离35 mm, 溅射时间为30 min。

用两种基体材料所制备的AuNi₅/Ni都进行扩散退火处理, 氢气保护气氛。退火温度650 ℃, 保温时间为15 min。用XJP-6A型金相显微镜和K-RAT10型扫描电镜分析AuNi₅与Ni的界面。 AuNi₅层与基体层Ni的附着力采用划痕法测定。

2 实验结果及讨论

2.1 加工态与退火态两种基体材料制备AuNi5/Ni的性能结构

实验中采用加工态与退火态的两种基体材料所制备的AuNi₅/Ni的横截面及界面元素分布如图1～4 (线扫描长度为10 μm) 所示。

从图1, 图2的元素分布曲线来看, 可以发现Ni层和膜层之间氧含量的峰值偏高; 从界面图来看, 界面中间有一层杂质薄膜层 (如图1, 图2中白色亮带中的黑带) ; 而经过退火的Ni表面氧含量少, 薄膜与基体的界面中间只有少量的杂质 (如图3, 图4) 。比较图1和图3可以发现, 两图中薄膜与基体的扩散层厚度相近, 说明Ni的退火状态对不经退火的AuNi₅/Ni扩散层厚度影响不大。比较图2和图4可以发现, 两图中薄膜与基体的扩散层厚度相差大。说明Ni/CuNi₄₄的退火状态对经高温退火的AuNi₅/Ni扩散层厚度影响大, 经过退火处理的Ni所制得的AuNi₅/Ni界面元素互扩散良好, 扩散层厚度接近3 μm。

图1 扩散退火前AuNi5/Ni (Ni为加工态) 的横界面及元素分布

Fig.1 Cross section and element curves of not heat-treated AuNi₅/Ni (not heat-treated Ni)

图2 扩散退火后AuNi5/Ni (Ni为加工态) 的横界面及元素分布

Fig.2 Cross section and element curves of heat-treated AuNi₅/Ni ( heat-traeted Ni)

图3 扩散退火前AuNi5/Ni (Ni为退火态) 的横界面及元素分布

Fig.3 Cross section and element curves of not heat-treated AuNi₅/Ni (heat-treated Ni)

2.2 4种样品的附着力大小的测量结果

如图5～8所示。

从图可以看出, 扩散退火前的AuNi₅/Ni (Ni为加工态) 在加载力达到10 N以后, 薄膜连续脱落;退火后的AuNi₅/Ni (Ni为加工态) 在加载力达到10 N左右, 薄膜也发生连续脱落, 但比前者程度减轻; 扩散退火前的AuNi₅/Ni (Ni为退火态) 在加载力达到15 N以后, 薄膜有少量脱落; 退火后的AuNi₅/Ni (Ni为退火态) 在加载力达到80 N以后才有少量的脱落。

图4 扩散退火后AuNi5/Ni (Ni为退火态) 的横界面及元素分布

Fig.4 Cross section and element curves of heat-treated AuNi₅/Ni (heat-treated Ni)

图5 扩散退火前的AuNi5/Ni (Ni为加工态) 附着力曲线

Fig.5 Adhesive strength of not heat-treated AuNi₅/Ni (not heat-treated Ni)

图6 扩散退火后的AuNi5/Ni (Ni为加工态) 附着力曲线

Fig.6 Adhesive strength of heat-treated AuNi₅/Ni (heat-treated Ni)

图7 扩散退火前的AuNi5/Ni (Ni为退火态) 附着力曲线

Fig.7 Adhesive strength of not heat-treated AuNi₅/Ni (heat-treated Ni)

图8 扩散退火后的AuNi5/Ni (Ni为退火态) 附着力曲线

Fig.8 Adhesive strength of heat-treated AuNi₅/Ni (heat-treated Ni)

从图5和图6的附着力的测量结果来看, 在Ni层表面氧含量高的情况下, 加载力很低时, 薄膜就出现连续脱落, 经过高温退火处理, 也出现连续脱落。文献 [ 4, 5] 认为沉积时气氛中氧含量高时, 涂层显微疏松严重, 柱状晶界间吸附的氧含量比晶内高许多, 这些缺陷导致膜层材料容易破坏, 而本实验说明基体表面氧含量高时膜层材料也容易破坏。从图1和图2中可以发现, 退火态的AuNi₅/Ni (Ni为加工态) 比扩散退火前的AuNi₅/Ni (Ni为加工态) 的扩散层宽, 从图5和图6可以发现退火后的AuNi₅/Ni (Ni为加工态) 的附着力并没有比扩散退火前的AuNi₅/Ni (Ni为加工态) 有显著提高。从图7和图8的比较可以看出, 表面经过氢气氛退火的Ni所制得的AuNi₅/Ni经过退火处理, 其膜层附着力明显提高, 薄膜在加载力达到80 N后, 才有部分脱落。