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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬矿中14种主次成分

来源期刊:冶金分析2017年第12期

论文作者:田琼 胡建军 叶金燕 卢韵宇 洪武兴

文章页码:33 - 37

关键词:X射线荧光光谱法;主次成分;铬矿;熔融制样;

摘    要:针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr2O3、Fe、MgO、SiO2、Al2O3、CaO、P、S、K2O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li2B4O7-LiBO2(m∶m=67∶33)为熔剂,稀释比1∶20,定量加入氧化-脱模混合溶液(500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBr溶液),在700℃预氧化5min,在1100℃熔融20min,制得透明的熔片。使用铬矿标准物质与钒钛铁精矿标准物质,光谱纯试剂氧化镍按不同比例混合制备合成校准样品系列,拓展了校准曲线含量范围。方法的检出限为10748μg/g。采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法校正基体效应。对1个铬矿样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%;采用实验方法对1个铬矿标准物质进行分析,测定结果与认定值相符,能满足铬矿中各成分的检测要求。

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬矿中14种主次成分

田琼,胡建军,叶金燕,卢韵宇,洪武兴

湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心

摘 要:针对铬矿主次组分同时测定中存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定铬矿中Cr2O3、Fe、MgO、SiO2、Al2O3、CaO、P、S、K2O、Ni、Co、Ti、Mn、V等14种主次组分的分析方法。以Li2B4O7-LiBO2(m∶m=67∶33)为熔剂,稀释比1∶20,定量加入氧化-脱模混合溶液(500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBr溶液),在700℃预氧化5min,在1100℃熔融20min,制得透明的熔片。使用铬矿标准物质与钒钛铁精矿标准物质,光谱纯试剂氧化镍按不同比例混合制备合成校准样品系列,拓展了校准曲线含量范围。方法的检出限为10748μg/g。采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法校正基体效应。对1个铬矿样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%;采用实验方法对1个铬矿标准物质进行分析,测定结果与认定值相符,能满足铬矿中各成分的检测要求。

关键词:X射线荧光光谱法;主次成分;铬矿;熔融制样;

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