高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

于亚辉，刘军，李小辉，韩志轩，胡家祯，王盈，毋喆，程祎

河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所国土资源部地球化学探测技术重点实验室

摘 要：选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.100 0g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯（PTFE）内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0 mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mL PTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定（S1组）Li、Be、V等28种元素和（S2组）Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mL PTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定（S3组）Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质（GBW 07359,GBW 07360,GBW 07361,GBW07408,GBW 07427,GBW 07446）,对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。

关键词：高压密闭消解;电感耦合等离子体质谱法;元素;地球化学样品;质谱干扰;