气相色谱-质谱法测定汽油中醇类、醚类和酯类添加剂
来源期刊:冶金分析2016年第6期
论文作者:林海 李春雄 李展江 李丹 周明辉
文章页码:50 - 54
关键词:气相色谱-质谱法;汽油;醇类添加剂;醚类添加剂;酯类添加剂;
摘 要:目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0100.0mg/L、其他化合物质量浓度在1.020.0mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 60.999 9之间。各组分的检出限为0.51.0mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%6.2%,回收率为85%108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在201 200mg/L之间。
林海1,李春雄1,李展江1,李丹3,周明辉3
1. 湛江出入境检验检疫局3. 广东出入境检验检疫局
摘 要:目前市场上一些加油站中存在着在汽油中非法添加一些醇类、醚类、酯类氧化物添加剂的现象,对车辆的机动性、安全性和环保性存在潜在危害。实验建立了气相色谱-质谱法测定汽油中19种醇类、醚类和酯类添加剂含量的分析方法。通过试验优化了色谱分析的主要条件,确定了最佳分流比为1∶100,溶剂为正十一烷,稀释倍数10100倍,同时研究了溶剂的切换时间。利用选择离子法(SIM)确定定量离子和参考离子,可以有效消除汽油中复杂成分对目标组分的影响。以各目标组分的峰面积对其相应的质量浓度作图,发现甲醇、乙醇质量浓度在5.0100.0mg/L、其他化合物质量浓度在1.020.0mg/L范围内线性良好,校准曲线的线性相关系数在0.998 60.999 9之间。各组分的检出限为0.51.0mg/L。对添加了标准溶液的实际样品进行精密度和正确度考察,19种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%6.2%,回收率为85%108%。对市售92#、95#、98#常见标号汽油样品进行测定,结果发现部分汽油中含有甲醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙酸仲丁酯等氧化物添加剂,质量浓度在201 200mg/L之间。
关键词:气相色谱-质谱法;汽油;醇类添加剂;醚类添加剂;酯类添加剂;