稀有金属 2003,(01),72-76 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2003.01.015

应用于稀有及难熔金属的真空高温炉研制

马元 郑杰 王秦 李泉旺 李凤玲 张希先

北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心,北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心,北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心,北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心,北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心,北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心,北京有色金属研究总院机电设备研究开发中心 北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088 ,北京100088

摘 要：

介绍了电子束熔炼炉、钽铌真空垂熔烧结炉、高真空钽片炉、高真空退火炉、真空蒸馏炉等稀有及难熔金属高温炉的技术参数、结构及其特点

关键词：

电子束熔炼炉;钽铌真空垂熔烧结炉;高真空钽片炉;高真空退火炉;真空蒸馏炉;技术参数;结构;特点;

中图分类号： TF806

收稿日期：2002-10-20

Research and Manufacture of High Temperature Vacuum Furnace for Rare Metals

Abstract：

The chief specifications, construction and performance of the high temperature vacuum furnace for rare metals were introduced, such as electron beam melting furnace, vacuum vertical furnace for Ta and/or Nb, high temperature furnace heated by Ta strip, vacuum annealing furnace, and vacuum distilling furnace.

Keyword：

electron beam melting furnace; vacuum vertical furnace; high temperature furnace; vacuum annealing furnace; vacuum distilling furnace; construction;

Received： 2002-10-20

近年来, 随着我国国民经济的持续、 高速发展, 我国有色金属工业行业形势喜人, 特别是稀有及难熔金属材料已成为我国高新技术的支撑材料。 我国难熔金属资源十分丰富, 除锆、 铪外, 钨、 钼、 钽、 铌储量均居世界前列, 因此, 发展稀有及难熔金属加工业我们有得天独厚的优势。 难熔金属加工业是一个知识、 技术、 资本密集的高技术产业。 稀有及难熔金属材料及其制品, 以其独特的性能已被广泛应用。 我国难熔金属加工业从无到有、 从加工工艺摸索到生产体系的形成, 经过40余年的研究发展, 尤其到上世纪90年代, 随着市场经济的进一步深化, 难熔金属加工业产业规模得到了空前的大发展。 但是, 设备简单、 工艺落后, 产品质量不稳定, 缺乏新产品开发能力。 目前国内稀有及难熔金属加工设备大部分为上世纪60年代设备, 设备陈旧, 相应的加工工艺落后, 难以胜任目前新产品的尺寸和精度等要求, 急需更新换代。 工艺和设备是不可分的。 好的工艺必须有好的设备来实现, 工艺进步了, 设备也要发展。

近年来, 北京有色金属研究总院, 研制了多种用途的高真空高温炉。 满足了我国钨、 钼、 钽、 铌等材料熔炼、 退火、 脱气、 烧结和热处理等工艺的需求。 这些设备具有真空度高、 操作方便、 外型美观的特点, 将应用于难熔金属的真空高温炉提高了档次。 现分别介绍如下:

1 真空电子束熔炼炉

1.1 概述

现代工业的发展刺激了金属向高纯化方向发展。 由于世界各国极为重视金属材料高纯化的研究, 借以开发材料的新功能, 满足高科技的需要。 在高科技发展的今天, 高纯金属新材料的研制更加显示出重要性。 高纯金属的制取和真空技术密切相关, 真空电子束熔炼和提纯方法取得了新的进展, 解决新材料的制备技术, 满足难熔金属的熔炼及提纯要求, 使金属产品的纯度得到进一步提高, 为国防、 航空、 航天和电子工业提供新材料。 促进我国稀有金属、 难熔金属和特殊用途的优质合金钢制备技术的发展。 参与国际竞争, 为国家出口创汇, 带来良好的经济效益和社会效益。

真空电子束熔炼炉是高温难熔金属熔炼和提纯的专用设备。 电子束熔炼在高真空下进行, 熔炼时的过热温度高, 维持液态的时间长, 使材料的精炼提纯作用得以充分有效地进行。 电子束熔炼时, 材料主要发生脱气、 分解、 脱氧、 金属杂质的挥发和不熔杂质的上浮等。 其中, 不熔杂质上浮而富集在铸锭顶部, 可在切头时去除。

1964年, 北京有色金属研究总院设计制造了一台120 kW电子束熔炼炉。 它一直正常运转了近40年, 创造了巨大的经济效益。 在近40年的实际使用过程中, 北京有色金属研究总院对其各部件不断进行改进。 1987年, 成功改造成200 kW电子束熔炼炉。 1988年, 获得电子枪和送料机构两项实用新型专利。 今天, 北京有色金属研究总院总结近40年的实践经验, 结合近代真空设备和电器控制元件的最新发展, 重新设计出高水平、 大容量和外表美观的不锈钢新型电子束熔炼炉, 最大功率可达300 kW, 能满足不同用户的需求。

图1 电子束熔炼炉

Fig.1 Electron beam melting furnace

1.2 技术指标

1) 电子枪额定功率:250 kW; 2) 加速电压:35 kV; 加速电流:7 A; 3) 电子枪室真空度:10^-4～10^-3 Pa; 4) 炉室真空度:1.0×10^-3 Pa; 5) 主变压器额定功率:375 kVA; 6) 主调压器额定功率:400 kVA。

1.3 结构简介

主要由送料机构、 工作台、 炉体、 电子枪真空系统、 拉锭机构、 电子枪、 电控系统和炉室真空系统组成。

2 钽铌真空垂熔烧结炉

2.1 概述

随着现代工业的不断发展, 钽、 铌由于其高熔点、 耐腐蚀、 力 学性能好及其它多方面的优良特性, 在电子、 钢铁、 机械、 化工、 宇航、 超导直至医学上都得到了越来越广泛的应用。 获得金属钽、 铌的方法有多种, 真空烧结属于粉末冶金的范畴。 真空技术的发展使真空烧结成为粉末冶金的重要手段。 近几年来, 北京有色金属研究总院成功地研制出新一代的真空垂熔烧结炉, 为钽、 铌的工业化生产提供了新的设备。 经实践证明: 设计合理, 控温可靠, 真空系统性能良好, 操作方便。

ZLZ02-3型真空垂熔炉是高温难熔金属的专用烧结设备。 其最高温度可达2500 ℃。 它是国内烧结尺寸最大的真空垂熔烧结炉。 也是我国目前唯一可供钽材烧结的高温高真空电炉。 它的烧结原理是在钽棒的两端加上一个低压大电流。 强大的电流通过钽棒后, 使温度达到2400 ℃以上, 从而完成钽棒的烧结工作。

2.2 技术指标

1) 极限真空: 1.33×10^-3 Pa; 2) 工作真空: 1.33×10^-2 Pa; 3) 最高温度: 2500 ℃; 4) 常用工作温度: 2400 ℃; 5) 压升率:0.05 Pa·min^-1; 6) 功率:125 kW, 最大电流:7800 A; 7) 恢复真空时间:<30 min (从大气压强抽至1.33×10^-2 Pa) ; 8) 最大烧结条尺寸: (钽棒直径×长度) Φ30×650 mm。

2.3 结构简介

1.炉体部分: 炉体由上罩、 炉中段和下筒体组成。 2.加热电极: 加热电极由上电极、 下电极和上下电极引出杆组成。 上下电极均设有夹紧机构。 电极内部均有水冷通道, 使电极不致于过热而烧坏。 3.升降机构:升降机构由减速箱、 电动机和升降丝杠等零部件组成。 该机构结构紧凑, 传动平稳, 升降动作可靠, 上罩复位重复性好。 4.真空系统:本设备的真空系统主泵是高真空油扩散泵。 前级泵是旋片式机械真空泵。 主阀是气动挡板阀, 上管道阀和下管道阀均为气动翻板阀。 在主泵与主阀之间还加装了水冷挡板, 可以有效地阻止油分子逆流进入炉体, 避免炉体内部污染而影响熔炼质量。 本系统具有结构紧凑、 布局合理、 抽速快和真空度高等优点。 5.电控系统:电控系统由两个控制柜组成:第一个控制柜主要控制机械泵、 扩散泵、 三相电流指示、 一套复合真空计、 主阀、 上管道阀、 下管道阀、 放气阀等。 第二个柜主要由加热升温控制系统、 钟罩升降控制以及报警控制等组成。 系统设有三种故障声光报警及连锁: (1) 水压报警并断开“加热电源”和“升温控制”, 关闭主阀, 停止扩散泵; (2) 真空报警; (3) 加热升温控制系统故障报警并断开“升温控制”。

图2 真空垂熔炉

Fig.2 Vacuum vertical furnace

3 高真空钽片炉

3.1 慨 述

现在在真空热处理行业中, 生产上所使用的超高温炉有石墨加热炉及感应加热炉。 这两种炉子使用面窄, 如受到工件的材料特性、 工件形状及热处理时工件周围气氛的要求等很多因素限制。 我们成功地研制出一种新型高真空钽片炉。 实践证明:该炉能够满足在各种温度下工件的热处理要求。 又因为是金属屏作保温材料, 故炉体内部吸附气体少, 加热时不会产生有害气体, 且极限真空度高、 抽速快。 该炉扩展真空炉在热处理方面的使用范围, 是一种比较理想的真空热处理设备。

在钽电容器的生产过程中, 真空烧结阳极块是主要工艺之一。 烧结阳极块是在高真空高温条件下进行的。 烧结的作用有两个: 一是纯化压块; 二是增加压块强度并使之成为具有合适的孔隙的多孔体。 如果炉温不均匀, 控温不稳定, 工作真空度偏低及系统中有油污染等, 均会影响产品质量。 为了满足我国钽电容器制造业的需要, 结合钽烧结的生产实践, 我们研制了新型高真空钽片炉, 测试表明:该设备具有炉温均匀稳定且闭环控制, 真空系统性能好, 炉体热效率高等特点。

由于采用了分子泵系统, 半无油高真空钽片炉真空度高, 可获得准无油清洁真空, 避免了油分子对产品的污染, 有利于产品的脱氢, 大大提高了被处理物料的纯度。 分子泵起动快, 抽速平稳, 节省时间和能源。 它是钽、 铌和稀土材料脱氢、 蒸馏以及钽电容器烧结的理想高真空高温炉。

图3 真空钽片炉

Fig.3 Vacuum high temperature furnace heated by Ta flat

3.2 技术指标

1.极限真空:5.0×10^-5 Pa; 2.热真空度 (空载) :5.0×10^-4 Pa; 3.最高温度:2000 ℃; 4) 常用工作温度:1850 ℃; 5.加热功率:80 kW; 6.压升率:0.05 Pa·h^-1; 7.加热元件尺寸 (mm) :Φ200×350/Φ160×270。

3.3 结构简介

1.炉体部分: 炉壳全部采用不锈钢制造, 外部水套冷却。 采用钽片加热器、 钽—钼—不锈钢隔热屏、 水冷铜电极、 钨支架托盘和玻璃观察孔等结构。

2.真空系统:分子泵、 旋片泵、 超高真空插板阀、 玻璃管道、 手动放气阀和数显复合真空计等;

3.供电系统:低压大电流晶闸管变压器;

4.电控系统:可手动或自动控温, 精密光学高温计测温显示;

5.不锈钢水冷箱。

4 高真空退火炉

4.1 概述

ZLD-400型高真空退火炉是稀有及难熔金属在加工过程中进行退火处理的专用设备。 其特点是真空度高, 装入量大, 温度高, 外型美观。 也可以使用该退火炉对其他金属物件进行退火、 脱气和钎焊等工艺。 它的加热元件采用了钽丝, 因而在对钽件进行热处理时, 避免了加热体对工件的污染。 ZLD-400型高真空退火炉是一种理想的热处理炉。

4.2 技术指标

最高温度: 1500 ℃; 常用工作温度: 1350 ℃; 加热功率:80 kW; 加热元件:钽丝; 极限真空:5×10^-4 Pa; 热态真空:5×10^-3 Pa (1300 ℃空炉) ; 加热元件尺寸 (mm) :Φ480×680; 均温区尺寸 (mm) :Φ400×500; 炉子真空漏率:1×10^-3 Pa·L·S^-1; 测温手段:钨—铼热电偶。

4.3 结构简介

1.炉体由炉壳、 水套及上炉盖组成。 内有不锈钢隔热屏、 钼隔热屏、 钼支架和钼托盘, 加热体由钽丝和绝缘陶瓷组成。 通过水冷电极导入大电流。 设有钨铼热电偶进行温度显示和控温。

图4 真空退火炉

Fig.4 Vacuum annealing furnace

2.真空系统采用扩散泵机组。 前级采用旋片式机械泵, 主阀采用气动挡板阀, 上下管道均采用气动翻板阀。 主泵和主阀之间加装水冷挡板, 可以有效阻止油分子逆流进入炉体。 本系统结构紧凑, 布局合理, 抽速快, 真空度高。

3.炉盖升降机构:采用液压升降机构, 保证炉盖开启的平稳可靠。

4.电控系统:电气控制系统主要控制机械泵、 扩散泵、 复合真空计、 主阀门、 真空系统、 上盖升降和相互间连锁等。 另外, 还对水压、 真空和升温等运行故障进行声光报警控制。 当水压太低时, 发出声光报警并断开“升温控制”停止加热, 关闭“主阀门”, 停扩散泵。 当真空度低于5×10^-1 Pa时, 暂停升温程序并发出声光报警。 当升温控制系统出现故障时, 断开“升温控制”停止加热并报警。 当炉内超温时, 声光报警。 温度程序控制由英国欧陆公司生产的高精度自动调节器来控制炉内温度。

5 真空蒸馏炉

5.1 慨述

真空蒸馏炉是金属材料或稀土材料进行真空蒸馏的专用设备。 加热炉采用对半分体可移动结构, 蒸馏完毕后, 可打开散热, 使用效率高。

图5 真空蒸馏炉

Fig.5 Vacuum distilling furnace

5.2 技术指标

极限真空 (空炉) : 6.0×10^-4 Pa; 常用工作温度:950 ℃; 加热功率: 250 kW; 温度控制精度:±1 ℃; 压升率:0.2Pa·h^-1; 罐中允许承重:1000 kg。

5.3 结构简介

蒸馏炉体部分: (筒体直径×筒体高度) Φ1000 mm×1500 mm; 分体式对半加热炉: 对半分体可移动结构; 真空系统:高真空油扩散泵; 供电系统; 电控系统。

以上简述3年来我们在电子束熔炼炉、 钽铌真空垂熔烧结炉、 高真空钽片炉、 高真空退火炉、 真空蒸馏炉等稀有及难熔金属高温炉的技术参数、 结构及其特点。 稀有及难熔金属新材料熔炼、 退火、 脱气、 烧结和热处理等工艺是随着对于材料性能要求的不断提高而不断发展起来的, 它反过来又促进新型材料的发展。 可以说, 没有工艺方法的进展便不会有新材料研究的进展, 也不会有新设备研制的新进展。 我们必须瞄准国外的先进水平, 结合我国国情, 从设备、 工艺、 基础理论研究等方面来进一步发展我国稀有及难熔金属的制备技术。

参考文献

[1] 　阎　红.　真空, 2000, (3) :45.

[2] 　戴永年, 杨　斌.　有色金属材料的真空冶金.北京:冶金工业出版社, 2000, 387.

[3] 　文元章, 张洪芳, 马　元.　真空, 1998, (1) :32.

[4] 　幸良佐译.　钽铌冶金.北京:冶金工业出版社, 1982, 89.