离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2020年第5期
论文作者:赵文霏 井冲冲 荆旭 冯翠萍
文章页码:577 - 582
关键词:高效液相色谱法;拟除虫菊酯类农药;食用菌;离子液体;分散液液微萃取;水相固化;
摘 要:粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~1.4μg·kg-1,测定下限(10S/N)为3.2~4.7μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%~92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%~6.6%。
赵文霏,井冲冲,荆旭,冯翠萍
山西农业大学食品科学与工程学院
摘 要:粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~1.4μg·kg-1,测定下限(10S/N)为3.2~4.7μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%~92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%~6.6%。
关键词:高效液相色谱法;拟除虫菊酯类农药;食用菌;离子液体;分散液液微萃取;水相固化;