纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

来源期刊：分析试验室2018年第2期

论文作者：程文翠 付永立 马会春 胡艳巧 支云川 张金明 张佳林 张兆法

文章页码：168 - 173

关键词：酸溶;纸上层析分离;酒石酸浸取;电感耦合等离子体光谱仪;稀有金属矿;铌钽;

摘    要：采用HF、HNO₃溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0⁵0μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度（RSD）小于6%,可测定矿石中0.001%⁴0%的Nb₂O₅,Ta₂O₅。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。