反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺
来源期刊:分析试验室2016年第5期
论文作者:韦兰春 乔俊琴 练鸿振
文章页码:526 - 531
关键词:高效液相色谱;对位酯;对氯苯胺;质量控制;
摘 要:建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.781000.0μg/m L(r=0.9997)和0.3120.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。
韦兰春,乔俊琴,练鸿振
生命分析国家重点实验室南京大学化学化工学院和现代分析中心
摘 要:建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.781000.0μg/m L(r=0.9997)和0.3120.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。
关键词:高效液相色谱;对位酯;对氯苯胺;质量控制;