稀有金属 2014,38(01),15-21 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.003

工业纯钛室温多道次ECAP变形后横截面的硬度均匀性分析

亓博丽 赵西成 杨西荣 刘晓燕

西安建筑科技大学冶金工程学院

摘 要：

在室温下, 采用90°模具对工业纯钛 (CP-Ti) 进行多道次等径弯曲通道变形 (ECAP) , 将每个道次变形后的试样横截面抛光后进行显微硬度的测量, 并利用这些结果来绘制曲线图和等高线图, 分析各道次的硬度变化以及横截面硬度分布规律。研究结果表明:工业纯钛经单道次ECAP变形后, 虽然在靠近试样下表面处存在硬度较小的部分, 但平均硬度显著提高, 而在随后的挤压道次中硬度提高的趋势越来越小。并且经过ECAP单道次挤压后, 试样中心硬度值高于试样上下表面硬度值。随着挤压道次的增加, 靠近试样下表面硬度较低的区域逐渐消失, 试样横截面的硬度分布越来越均匀。在4道次挤压后, 试样上、下表面的硬度值稍高于试样中间的硬度值, 这也说明通过ECAP多道次的加工可以使试样达到更高的硬度和更加均匀的硬度分布。

关键词：

工业纯钛;等径弯曲通道变形;硬度;均匀性;

中图分类号： TG306

作者简介：亓博丽 (1988-) , 女, 陕西渭南人, 硕士研究生, 研究方向:金属材料加工及组织性能;E-mail:qbl890103@163.com;;杨西荣, 教授;电话:13991909079;E-mail:lazy_yxr@qq.com;

收稿日期：2013-06-05

基金：国家高等学校博士学科点专项科研基金 (20116120110012);陕西省教育厅专项基金 (12JK0430) 资助项目;

Evolution of Hardness Homogeneity on Transverse Section of Commercially Pure Titanium Processed by ECAP at Room Temperature

Qi Boli Zhao Xicheng Yang Xirong Liu Xiaoyan

School of Metallurgical Engineering, Xi'an University of Architecture & Technology

Abstract：

Commercially pure Ti ( CP-Ti) billets were processed by equal-channel angular pressing ( ECAP) at room temperature for up to four passes with a mould of 90°. The Vickers microhardness was recorded on the polished cross-sectional planes of each aspressed billet and the results were plotted in the form of curves and contour maps to provide a pictorial depiction of the hardness distributions throughout the cross-sections. The results showed the microhardness increased significantly after the first pass although there was a region of lower hardness running in a band near the bottom surface of the billet, and then increased by very small amounts in subsequent passes. The microhardness values of center were slightly higher than those of the top and bottom surfaces after the first pass.With numbers of passes increasing, the lower hardness region near the bottom surface disappeared and the microhardness values were distributed homogeneously throughout the cross-sectional plane after four passes of ECAP. The microhardness values of center were slightly lower than those of the top and bottom surfaces. The results showed that good homogeneity might be achieved through ECAP processing after four passes of ECAP.

Keyword：

commercially pure titanium; equal-channel angular pressing; hardness; homogeneity;

Received： 2013-06-05

等径弯曲通道变形 ( equal channel angular press-ing, 简称ECAP) 是目前制备块状超细晶材料最有效的剧烈塑性变形方法之一。它是前苏联科学家Se-gal等^［1］提出的一种材料加工方法。其机制是通过强烈剪切应变的累积效应来细化晶粒组织, 显著提高材料的强度并保持较好的塑性, 改善材料的综合力学性能。并且, 由于挤压前后试样的截面尺寸不变, 在适当条件下, 可以通过进行多道次的ECAP工艺从而实现大尺寸块体纳米合金材料的制备^［2］。

迄今为止, 对于ECAP前期的研究大多数集中在立方结构金属及其合金 ( 如Al^［3］, Cu^{［4 － 5］}, Ni^［6］碳钢^［7］等) 的研究, 这些材料易发生变形, 具有良好的室温塑性加工性, 所以易于采用通道夹角为90°的模具进行室温ECAP变形, 发展相对比较成熟, 但纯钛这样的密排六方金属, 结构对称性低, 滑移系少, 其塑性及室温可加工性受到明显的限制, 在同等条件下更不容易实现ECAP变形^{［8 － 9］}。随着各国学者对钛及钛合金研究的不断深入, 钛在冶金、工业、电力等基础民用工业上的应用逐年增加, 钛得到了越来越广泛的应用^［10］。国内外对钛材综合性能的要求有很大的提高, 并且需求量越来越大^［11］。纯钛由于室温下的结构为密排六方, 其滑移系较少, 塑性变形能力差, 所以之前的ECAP变形主要是通过提高挤压温度来实现的。Semiatin等^［12］采用 Φ = 90°的模具对工业纯钛进行ECAP变形, 把变形温度提高到275 ℃ , 挤压速度在0. 25 mm·s^{－ 1}的条件下下, 才能顺利挤出表面光滑且无裂纹的试样。但赵西成等^{［13 － 14］}在室温下, 采用120°模具, 先后实现纯钛的单道次ECAP变形及多道次ECAP变形。目前, 本文在前期研究的基础上, 利用90°模具成功实现工业纯钛的室温4道次ECAP变形, 挤压速度为3. 5 mm·s^{－ 1}, 获得表面光滑无裂纹试样。

在诸多关于ECAP的研究中, 硬度指标也是一项非常重要的研究内容。硬度被定义为金属材料表面抵抗其他硬物体压入的能力, 反映出材料的弹性、塑性强度、韧性以及耐磨性能等物理性能和力学性能^［15］。常用的硬度指标有洛氏硬度 ( HRA, HRB, HRC) 、布氏硬度 ( HBS或HBW) 、维氏硬度 ( HV) 、肖氏硬度 ( HS) 。其中, 维氏硬度和洛氏、布氏硬度试验相比, 其测量范围较宽, 几乎涵盖各种材料, 广泛应用在精密工业和材料科学研究中, 特别是用来测定金属薄膜层或化学处理后的表面层硬度, 以及较小、较薄工件的硬度^［16］。前人关于Al等材料ECAP加工后硬度分析的报道很多, Al-hajeri等^［17］通过对Al-1050 铝合金经过ECAP变形后横截面的硬度均匀性变化研究发现随着挤压道次的增加, 靠近上表面的小硬度区域逐渐消失, 而靠近下表面的区域硬度依然较小。在Prell等^［18］通过对Al-6061 铝合金经过ECAP变形后横截面的硬度均匀性变化研究发现在靠近底面约0. 5 mm处存在一个硬度偏小的区域, 但总体硬度随着挤压道次的增加越来越均匀。但是关于纯钛的室温ECAP变形后的硬度研究报道只是模具夹角 Φ = 135°时的2 道次挤压^［19］和模具夹角为 Φ = 90°时的单道次挤压^［20］。本文以在室温下采用 Φ = 90°的模具分别进行1, 2, 3 和4 道次ECAP变形工业纯钛为研究材料, 分析各道次的硬度变化及横截面的硬度分布规律, 这进一步拓展了ECAP技术的理论基础, 也有助于发展ECAP加工工艺。

1 实验

实验所用材料为热轧退火态的工业纯钛 ( TA1) 。其化学成分如表1 所示。

将热轧板材切割成尺寸为18. 0 mm × 18. 0 mm× 85. 0 mm的ECAP试样, 采用两通道夹角 Φ =90°的模具, 在室温下采用C方式进行ECAP 4 道次变形。挤压速度均为3. 5 mm·s^{－ 1}。试验前在模具通道及试样上均涂上自制的复合润滑剂。观察截面在ECAP变形试样上的方位如图1 所示。

本试验通过数显显微维氏硬度计 ( 型号: HX-1000TM) 进行显微硬度实验, 采用136° 金刚石角锥压头, 载荷2 N, 加载时间10 s, 较精确测量出原始样、变形试样的X, Y, Z面的显微硬度以及X面的显微硬度分布。采用机械方法经过磨光、抛光后进行显微硬度测定。平均硬度的测试方法为在试样上随机打10 个点, 然后取其平均值。硬度分布的测试方法为: 分别从每个ECAP变形试样横截面 ( X面) 中间部位取一个18 mm × 18 mm × 5 mm的立方块试样, 取点部位如图2 所示, 点与点之间间隔1 mm。测定节点周围四个等距离 ( 距节点距离为0. 5 mm) 的独立点的显微硬度值, 以此四点的平均值作为该节点的硬度值。运用绘图软件Surfer绘制硬度分布图, 硬度在各道次挤压后的分布可以间接反映试样挤压后的组织细化均匀性。

表1 实验工业纯钛化学成分表 ( % , 质量分数) Table 1Chemical compositions of CP-Ti used ( %, massfraction)   下载原图

表1 实验工业纯钛化学成分表 ( % , 质量分数) Table 1Chemical compositions of CP-Ti used ( %, massfraction)

图1 观察截面在ECAP变形试样上的方位Fig. 1 Defined direction of samples after ECAP

2 结果与讨论

在室温下, 采用 Φ = 90°模具对工业纯钛 ( CP-Ti) 进行多道次等径弯曲通道变形后, 获得了表面光滑无裂纹的试样。图3 为X, Y, Z面的平均硬度与挤压道次的关系图。原始试样为热轧退火态工业纯钛, 其轧面为ECAP挤压时的Y面。由图3 可知, 经过ECAP单道次变形后试样各面的显微硬度均有显著提升, 这是由于试样经过 Φ = 90°模具挤压时剪切变形程度较大, 晶粒碎化剧烈, 组织细化较快, 硬度值也会随之升高。随着挤压道次的增加, 试样变形更加剧烈, 4 道次变形后累积应变达到4. 20, 晶粒细碎均匀, 试样显微硬度也持续增加。但试样横截面硬度的变化趋势越来越平缓, 逐渐趋于稳定的均匀分布。这是因为在经过C方式的ECAP挤压时, 试样道次间旋转180°, 使试样在x方向上受到更加剧烈的剪切变形, 晶粒细化变形剧烈, 所以, Y面的硬度不断增加, X面则趋于均匀分布。由此可见, 随着挤压道次的增加, 可以有效地提高试样的显微硬度。

图2 横截面 ( X) 测量硬度取点示意图Fig. 2 Schematic illustration showing points on cross-sectionalplane used for microhardness measurements

图4 为1, 2, 3 和4 道次横截面中心及距离上下表面1 mm处的硬度分布图。

由图4 ( a) 可知, 经过1 道次变形后, 试样的显微硬度显著提高, 中心部位稍高于距上表面1 mm处的硬度且明显高于距下表面1 mm处的硬度值, 而且距上表面1 mm处的硬度明显高于距下表面1 mm处的硬度值。这是由于挤压变形时, 施加在试样中心的应变比周边的应变更大, 试样周边的摩擦抵消了施加的应变^［21］。在2 道次挤压后, 试样下表面的硬度显著提高 ( 见图4 ( b) ) , 这是由于C方式变形在道次间将试样旋转180°引起的。同时这种结果也与不均匀的变形组织有直接的关系, 且位错密度, 晶界等的分布都会影响硬度值。由图4 ( c) 可见, 随着挤压道次的增加, 横截面上的硬度值在上升的同时更趋于均匀化, 试样上下表面与试样中心的硬度值差距越来越小。在4 道次挤压后, 试样上下表面的硬度略高于试样中部 ( 见图4 ( d) ) , 这是因为在ECAP挤压过程中, 尽管加入了足够的润滑剂来保证在ECAP过程中的润滑条件, 试样的边部仍然与模具的内壁产生了较强的摩擦力, 在边部产生了更严重的组织畸变, 加剧边部的变形, 增加了位错密度, 晶粒破碎较中部严重, 故边部加工硬化现象比较明显。由图4 还可知, 在每个变形道次后, 试样上表面的显微硬度均高于试样下表面, 这主要因为上表面比下表面金属流动变形的曲率半径小, 故上表面金属受到的流动阻力比下表面的流动阻力大, 从而导致下表面金属比上表面金属易于流动, 造成上表面金属承受附加拉应力, 从而使其产生更大的变形。

图3 X, Y, Z面的平均硬度与挤压道次的关系图Fig.3 Average vickers microhardness of X, Y, Z planes with number of passes

图 4 1 ～ 4 道次横截面中心及距离上下表面 1 mm 处的硬度分布Fig． 4 Hardness measurements recorded on cross-sectional planes along central traverse and at 1． 0 mm from top and bottom surfacesafter one pass ( a) ，two passes ( b) ，three passes ( c) and four passes ( d)

图5 为1 ~ 4 道次试样X面的显微硬度彩色等值线图。由图5 ( a) , ( b) 可见, 在1, 2 道次挤压完成后, 试样的显微硬度有了显著的提高, 特别是在试样中上部区域变化明显。横截面硬度分布极不均匀, 在靠近试样下表面处有很大一部分区域的硬度明显小于试样中部及上部, 说明这个区域晶粒细化不明显, 变形后组织均匀性较差。由于在ECAP变形过程中, 试样在模具通道拐角处形成塑性变形区, 变形区内应变速率分布不均匀。在z方向上, 上表面靠近模具内角附近比外圆角附近的应变速率高, 即应变速率沿两通道交叉平面 ( 剪切面) 由内角处到外圆角处逐渐减小, 在模具外圆角附近达到最小。所以就导致了在靠近试样下表面处的一部分区域的变形不均匀, 显微硬度也低于中上部。随着挤压道次的增加, 靠近下表面处的低硬度区域逐渐变小, 硬度均匀性不断增加, 说明晶粒尺寸逐渐细化并趋于均匀。在4 道次挤压完成后, 可由图5 ( d) 可知, 试样中心的硬度相对较低, 靠近试样表层的硬度较高, 这是在ECAP变形过程中, 边部与模具内壁接触, 摩擦力阻碍边部金属的流动, 同时中间金属流动较快, 对边部金属存在附加的拉应力, 导致边部应变大于中部应变造成的^［22］, 故其晶粒细化效果比试样中心部更理想。由图5 可看出X面的显微硬度沿z方向分布不够均匀, 这是由于剧烈的塑性剪切变形使晶粒急剧细化的同时, 组织内部各个部分的剪切变形并不均匀, 尤其沿z方向上, 从上到下应变逐渐减小。但是, 随着挤压道次的增加, 横截面的显微硬度分布总体呈越来越均匀的发展趋势。

图 5 1 ～ 4 道次试样 X 面的显微硬度彩色等值线图Fig． 5 Color-coded contour maps showing distributions of Vickers microhardness on cross-section planes after ( a) one pass， ( b) twopasses， ( c) three passes and ( d) four passes: significance of colors being indicated by scales on the right

3 结论

1. 在室温下通过ECAP变形可以显著提高试样的显微硬度。

2. 经过ECAP单道次挤压后, 试样中心硬度值高于试样上下表面硬度值, 经多道次挤压后, 试样上表面的显微硬度均略高于试样中心及下表面的显微硬度。

3. 随着挤压道次的增加, 显微硬度升高的同时硬度分布的均匀性也得到显著提升。

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