表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物
来源期刊:理化检验-化学分册2020年第5期
论文作者:盛旭光 梅勇 聂梦涵 陈海川 王港
文章页码:519 - 524
关键词:高效液相色谱法;表面活性剂;微萃取;一氯苯;4-氯邻苯二酚;对氯苯酚;
摘 要:尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L-1,测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%~97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%~5.3%。
盛旭光1,2,梅勇1,2,聂梦涵1,2,陈海川1,2,王港1,2
1. 武汉科技大学医学院公共卫生学院2. 武汉科技大学职业危害识别与控制湖北省重点实验室
摘 要:尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L-1,测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%~97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%~5.3%。
关键词:高效液相色谱法;表面活性剂;微萃取;一氯苯;4-氯邻苯二酚;对氯苯酚;