DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.09.21
季铵盐与辛醇组合捕收剂浮选云母的机理
杨沁红，蒋 昊，纪婉颖，谢佳辉，高 雅
(中南大学，资源加工与生物工程学院，长沙 410083)
摘 要：通过单矿物浮选试验考察了组合药剂十六烷基三甲基氯化铵/辛醇(CTAC/OCT)作为捕收剂时云母的浮选行为，采用表面接触角测定、吸附量测定、红外光谱、药剂吸附形貌分析等方法探讨组合捕收剂(CTAC/OCT)与云母的作用机理。结果表明：适当配比的组合药剂(CTAC/OCT)对云母的捕收效果优于单一CTAC的，且组合药剂对矿浆酸碱性有更好的适应性。单一CTAC主要以物理吸附的方式吸附于云母表面，单一OCT在云母表面几乎不发生吸附。组合药剂中，CTAC与OCT存在较强的协同吸附效应。OCT分子通过与CTAC碳链缔合的方式，穿插吸附于云母表面的CTAC分子之间，从而在云母表面形成更加均匀紧密的单分子吸附层，从而增强云母表面的疏水性，有利于云母矿物的上浮。
关键词：云母；组合捕收剂；浮选；协同吸附
文章编号：1004-0609(2018)-09-1900-08 中图分类号：TD923 文献标志码：A
云母具有众多独特的性能，如良好的介电性能，耐热性和耐腐蚀性等，在橡胶、防腐涂料、陶瓷工业等领域有着越来越广泛的应用[1-2]。另外，在矿物加工中，云母是许多金属元素的常见载体矿物。例如锂云母是提取金属锂的重要来源之一[3]。另外，在含钒石煤中，云母是钒的主要载体矿物，铷、钽、铌等金属常以类质同象的方式存在于云母中[4-5]。因此，加大对云母的选别研究对金属资源的有效利用有着直接的现实意义。
云母是一种典型的层状结构硅铝酸盐矿物，其基本单元类似于“三明治结构”，是由一层[AlO6]铝氧八面体层(O)夹在由[SiO4]构成的两个硅氧四面体层(T)中所构成。其中，由于类质同象作用，硅氧四面体层中的四分之一个Si4+被相对低价的Al3+所取代，造成结构单元层间正电荷亏损，因此，层与层之间通过填充碱金属离子(通常为K+)来补偿电价，建立层间联系[6-7]。由于K+易从云母表面解离脱落，造成白云母的解离面带永久负电荷。因此，云母的浮选常采用阳离子表面活性剂如十二胺、季铵盐等作为捕收剂。
近年来，混合捕收剂在矿物浮选中的应用受到越来越多选矿研究者的关注[8-12]。与相应的单一捕收剂相比，它们通常表现出更好的物理化学性质和协同作用。这种协同效应可以有效改善浮选结果，减少工业中使用的试剂总量，从而减少环境污染和经济成本。但是很少有研究报道混合表面活性剂在矿物表面的吸附机理，其浮选和吸附机理有待进一步研究。
因此，本文作者通过单矿物浮选试验考察十六烷基三甲基氯化铵/辛醇组合捕收剂(简称(CTAC/OCT))对云母浮选行为的影响，并通过接触角和吸附量测定、矿物红外光谱分析等方法探究组合药剂在云母表面的吸附机理。此外，本文作者还运用原子力显微镜测定了药剂在云母表面的吸附形貌。
1 实验
1.1 矿样制备
试验所用的纯矿物为云母，来自于河北灵寿县华源地区。块矿经过手选、陶瓷球磨后，通过筛分得到粒级为74~150 μm的矿样，经去离子水反复清洗，低温干燥后装入广口瓶中备用。对单矿物进行化学元素分析以及XRD分析，结果显示其纯度在90%以上，满足试验要求。
矿样的化学分析结果见表1。
表1 单矿物的化学成分分析结果
Table 1 Chemical composition of purified muscovite sample (mass fraction, %)
1.2 主要试剂
试验采用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为阳离子表面活性剂，以辛醇(OCT)作为非离子表面活性剂。试验之前将CTAC与OCT按照一定的配比，配置成一定浓度的溶液。为避免药剂失效，所有药剂均为现配现用。盐酸、氢氧化钠用作pH调整剂。
1.3 试验方法
1.3.1 单矿物浮选试验
单矿物浮选试验在XFG挂槽浮选机上进行。每次称取2.0 g云母放入40 mL浮选槽中，量取35 mL去离子水，搅拌矿浆1 min后，用HCl或NaOH调节pH值3 min，再加入一定量的阳离子捕收剂或阳-非离子组合捕收剂，搅拌3 min后开始用刮板均匀地将泡沫产品刮出，每间隔5 s刮一次，浮选刮泡时间为3 min。结束后将得到的泡沫产品和槽内产品分别烘干、称取质量，并计算回收率。
1.3.2 表面接触角测定
接触角测定试验在JY-82C接触角测定仪上进行。测定在不同试验条件下云母片表面经药剂处理后的接触角。首先用烧杯配制一系列不同浓度(pH)的药剂溶液，用胶带将云母片表面撕下一层，使云母片露出新鲜解离面，将云母片放入配制好的溶液中，浸泡30 min使药剂与云母片表面充分作用，之后用镊子将云母片取出，用超纯水冲洗表面以洗掉残留在云母表面的药剂，再用氮气吹干后置于接触角测定仪中进行测定。测定时，在云母表面滴一滴超纯水，待水滴稳定后记录测量值。同一个条件下在测量3次，取其平均值作为最终结果。
1.3.3 吸附量测定
本研究采用总碳测定法进行吸附量的测定。试验在TOC-L型总碳测定仪上进行。样品制备过程：取在2 g云母矿物置于100 mL锥形瓶，加入35 mL超纯水，置于磁力搅拌器上搅拌1 min，然后调节矿浆pH值，加入一定浓度的捕收剂，用聚乙烯薄膜封住瓶口，将锥形瓶置于恒温振荡器中震荡45 min，使矿物与药剂充分作用，最后倒出上清液，用高速离心机离心15 min，保持离心机转速为9000 r/min，移取离心后的上层清液进行总有机碳、总有机氮含量的测定。吸附量采用残余浓度法进行计算[13]，计算式如式(1)所示。
(1)
式中：Γ为吸附量，mol/m2；c0和c分别为药剂初始浓度和上清液的浓度，mol/L；V为溶液的体积，L；m为矿样的质量，g；A为矿样的比表面积，经BET方法测得为2.731 m2/g。
1.3.4 红外光谱分析
红外光谱测试采用IRAffinity-1型傅里叶变换红外光谱仪进行。采用KBr压片法进行测定，测量范围为4000~400 cm-1。样品制备过程如下：每次称取适量矿样放在锥形瓶中，在磁力搅拌器上进行加药调浆，调浆完毕后用微孔滤膜进行过滤洗涤，滤干后放在真空干燥箱中保证在45 ℃左右低温烘干为止。
1.3.5 药剂吸附形貌测定
原子力显微镜能进行原子级分辨率成像，对样品适应性强，图片分辨率高，可以观测样品表面形貌的三维图像，在矿物加工中的应用越来越广泛[14-16]。而且云母片本身解离面十分光滑，平整度极好。因此，用原子力显微镜研究药剂在云母表面的吸附形貌，可以基本排除云母本身形貌的影响，直观地反映药剂在云母表面的吸附形态。药剂在云母表面吸附形貌的测定在原子力显微镜(Multimode SPM，Bruker)的轻敲模式下进行，探针选用RTESP型号的单晶硅探针，扫描频率为1.0 Hz。将新鲜剥离的云母片置于一定浓度的药剂中浸泡30 min，之后将云母片取出，用超纯水稍微冲洗一下，以去除残留在云母表面的药剂，自然风干后进行吸附形貌的测定。
2 结果与分析
2.1 组合药剂对云母的捕收性能研究
图1所示为CTAC与OCT组合时pH对云母回收率的影响。结果表明：CTAC/OCT (1/2)与CTAC浮选云母时，回收率变化规律与DTAC/OCT(1/2)组合药剂类似，均呈现先略微下降后趋于稳定的趋势，且云母的浮选回收率低于单独使用CTAC的浮选回收率。组合药剂CTAC/OCT(2/1)、CTAC/OCT(4/1)作为捕收剂时，云母的浮选回收率与使用CTAC药剂相比有了明显的提高，尤其是在碱性环境中，回收率保持在90%左右的高水平，表明组合药剂作为捕收剂时对矿浆pH有更好的适应性。
图1 药剂用量为1.0×10-4 mol/L时pH值对云母浮选回收率的影响
Fig. 1 Effect of pH value on flotation recovery rate of muscovite at collector total concentration of 1.0×10-4 mol/L
图2所示为在矿浆环境为中性的条件下CTAC与OCT组合捕收剂总用量对云母回收率影响的关系曲线。由图2中可看出，在所测浓度范围内，回收率均随着药剂浓度的增大而增大。OCT作为捕收剂剂时，云母回收率均低于20%，表明单一OCT作为捕收剂时，云母几乎不浮。而组合药剂CTAC/OCT(2/1)对云母的捕收效果明显好于CTAC。由此可见，相比于单一药剂，CTAC与OCT的组合捕收剂可以显著提高云母的回收率。
图2 中性pH条件下药剂总用量对云母浮选回收率的影响
Fig. 2 Effect collector total concentration on flotation recovery rate of muscovite under neutral pH condition
2.2 CTAC/OCT与云母的作用机理分析
2.2.1 云母表面润湿性分析
矿物的接触角可以直观地表征矿物表面疏水性的大小，接触角越大，表明矿物表面越疏水，越容易与气泡粘附，进入到泡沫层中。图3所示为云母片经不同药剂作用后其表面接触角与溶液pH值之间的关系(药剂总浓度均为1.0×10-4 mol/L)。
图3 云母矿物表面接触角与pH值之间的关系
Fig. 3 Relationship between contact angle of muscovite and pH
由图3可知，云母表面接触角随pH增大而逐渐增大，当pH继续增大至中性及碱性条件时，接触角趋于稳定。这可以通过云母的荷电性质来解释。云母的零电点约为l[9]，在所测pH范围(2~12)内，云母表面荷负电，随着pH增加，云母表面负电性增强，有利于更多的CTAC以静电作用的形式吸附于云母表面，形成更紧密的疏水膜，使接触角增大。组合药剂CTAC/OCT(2/1)、CTAC/OCT(4/1)所对应的云母表面接触角明显大于CTAC，且其值随pH变化较小，这表明组合药剂CTAC/OCT能有效提高云母表面的疏水性，对云母浮选起积极促进作用。
图4所示为中性pH环境中药剂总浓度对云母矿物表面接触角的影响。由图4可以看出，随着OCT浓度的升高，云母片表面接触角变化不大。当药剂浓度小于1.0×10-4 mol/L时，经组合药剂CTAC/OCT(2/1)作用后的云母片表面接触角明显大于单一CTAC作用后的，表明组合药剂在能强化云母表面的疏水性。当药剂浓度继续增大时，接触角大小趋于稳定，且CTAC/ OCT(2/1)所对应的接触角略大于CTAC所对应的。
2.2.2 药剂在云母表面吸附量测定结果
图5所示为药剂总用量均为1.0×10-4 mol/L时组合药剂中的CTAC在云母表面吸附量随pH的变化。结果表明，随pH的增高，季铵盐在云母表面的吸附量不断增加，当pH＞5后，吸附量趋于稳定。碱性环境中吸附量由大到小依次为CTAC、CTAC/ OCT(4/1)、CTAC/OCT(2/1)。由于在药剂总浓度一致的前提下，组合药剂中季铵盐初始浓度比单一季铵盐初始浓度小。因此，为了更科学地比较组合药剂及单一季铵盐在云母表面的吸附行为，可将药剂在云母表面的吸附量换算成吸附率进行比较，即吸附在云母表面的部分药剂占其初始药剂总量的大小，其结果如图6所示。
图4 中性pH环境中药剂总浓度对云母矿物表面接触角的影响
Fig. 4 Effect of collector total concentration on contact angle of muscovite under neutral pH condition
图5 季铵盐以及季铵盐与辛醇组合条件下季铵盐在云母表面吸附量随pH的变化
Fig. 5 Change of adsorbed amounts of CTAC on muscovite surface with pH in single CTAC and mixed CTAC/OCT solutions
由图6可知，碱性pH条件下，吸附率由大到小依次为CTAC/OCT(4/1)、CTAC/OCT(2/1)、CTAC，即组合药剂中CTAC的吸附率均大于单一CTAC的吸附率，组合药剂中OCT的存在能促进CTAC在云母表面的吸附。
图7所示为CTAC、OCT和组合药剂CTAC/OCT (2/1)在云母表面的吸附等温线。由图7可知，在所测浓度范围内，吸附等温线在低浓度时迅速上升；当浓度逐渐增大，吸附量趋于平稳，吸附曲线达到后到达一个相对平稳的区间。OCT吸附等温线表明单一OCT在云母表面几乎不发生吸附，因此，OCT作为捕收剂时云母的浮选效果较差。组合药剂中，由于OCT的存在，CTAC在云母表面的吸附强度有所提高，同时，组合药剂中OCT的吸附等温线也位于单一OCT吸附等温线之上，表明组合药剂中CTAC与OCT在此浓度区间存在明显的协同吸附作用。
图6 季铵盐以及季铵盐与辛醇组合条件下季铵盐在云母表面吸附率随pH的变化
Fig. 6 Change of adsorption rate of CTAC on muscovite surface with pH in single CTAC and mixed CTAC/OCT solutions
图7 季铵盐以及季铵盐与辛醇组合条件下各药剂在云母表面的吸附等温线
Fig. 7 Adsorption isotherms of collectors on muscovite surface at pH of 7 in single CTAC and mixed CTAC/OCT solutions
以上结果表明，随着pH升高，药剂在云母表面吸附量增大，对应的云母疏水性也随之增强，与接触角试验结果一致。而云母回收率随pH的变化趋势与之相反，这是由于单一CTAC在浮选云母时既是捕收剂又是起泡剂，矿浆中的CTAC对稳定浮选泡沫起着至关重要的作用。在碱性矿浆中，约80%的CTAC分子吸附在云母表面，使得矿浆中CTAC残余浓度过低，不足以产生稳定的浮选泡沫，从而导致碱性环境中云母回收率下降。而组合药剂中的OCT分子主要存在于矿浆中，弥补了起泡剂浓度过低的问题，因此，组合用药浮选云母时，回收率在碱性环境中依然保持在较高水平。
2.2.3 药剂与云母作用的红外光谱分析
为了进一步研究组合药剂在云母表面的吸附方式。本节对云母与药剂作用前后的红外光谱图进行了分析，结果如图8所示。由图8可知，云母的特征波数为3622、1027、533和470 cm-1。其中，3622 cm-1是Al—O—H中—OH的伸缩振动吸收峰，1027 cm-1是官能团Si—O伸缩振动吸收峰，533 cm-1和470 cm-1处的吸收谱带由Si—O弯曲振动产生[17]。
云母经OCT作用后，没有出现新的吸收峰，说明OCT在云母表面没有吸附作用。云母与CTAC作用后，其红外图谱在2921 cm-1和2847 cm-1处出现了CTAC的特征峰，并且没有发生峰位置的偏移，表明CTAC以物理吸附的方式作用于云母表面。当云母经组合药剂CTAC/OCT(2/1)处理后，在2921 cm-1和2847 cm-1处出现了甲基、亚甲基的伸缩振动吸收峰，同时，在3440 cm-1附近出现较宽的峰形，对比辛醇红外光谱可知此为辛醇中—OH伸缩振动造成。由此可知，组合药剂中OCT与CTAC能以物理吸附的方式共吸附于云母表面。
图8 药剂与云母作用前后的红外光谱
Fig. 8 FT-IR spectra of muscovite before and after treatment by reagents
2.3 药剂在云母表面的吸附形貌及模型构建
图9 药剂在云母表面的吸附形貌
Fig. 9 Adsorption morphologies of reagents on muscovite surfaces
图9所示为不同药剂OCT、CTAC、CTAC/OCT(2/1)在云母表面的吸附形貌图，药剂浓度均为1.0×10-4 mol/L，扫描范围为1.0 mm×1.0 mm。
图9(a)所示为新鲜剥离的云母片表面形貌图，表面十分光滑，平整度极好。因此，用原子力显微镜研究药剂在云母表面的吸附形貌，可以基本排除云母本身形貌的影响，直观地反映药剂在云母表面的吸附形态。由图9(b)可以看出，辛醇在云母表面仅发生轻微吸附，与吸附量结果相一致。图9(c)中，CTAC在云母表面呈块状吸附，对应点的吸附高度见图10(a)所示，约为4.0 nm。而CTAC分子本身长度约为2.2 nm，表明在此浓度下，CTAC可能是以双分子层的形式，倾斜吸附于云母表面。图9(d)中组合药剂CTAC/OCT在云母表面呈网状形式，均匀地吸附在云母表面，标记点所对应的吸附高度约为1.4 nm，由图10(b)可以推断，药剂以单分子层形式倾斜吸附于云母表面。
图10 图9(c)和(d)中药剂在云母表面的吸附高度
Fig. 10 Adsorption height of reagents on muscovite surface in Fig. 9(c) (a) and Fig. 9(d) (b)
由吸附量、红外分析以及吸附形貌结果可以推断，CTAC与组合药剂CTAC/OCT在云母表面的吸附形式存在明显差异。图11所示为药剂浓度在1.0×10-4 mol/L的条件下CTAC以及CTAC/OCT组合药剂在云母表面的吸附模型图。由图11可知，CTAC与云母作用时，极性端通过静电作用以及氢键作用吸附与云母表面，非极性端的碳链之间相互缔合，在云母表面容易形成双分子层吸附，导致碳链的极性基向外排布，云母表面疏水性降低，与接触角实验相吻合。组合药剂中，CTAC分子倾斜吸附于云母表面，OCT分子碳链与CTAC碳链之间疏水缔合，穿插吸附于云母表面的CTAC分子之间，从而在云母表面形成比较均匀的吸附层，强化云母表面的疏水性，从而提高了云母的回收率。
图11 CTAC以及组合药剂CTAC/OCT在云母表面的吸附模型图
Fig. 11 Schematic diagram of different adsorption behavior of CTAC(a) and mixed CTAC/OCT (b) on muscovite surface
3 结论
1) 组合药剂CTAC/OCT对云母的捕收效果优于单一CTAC，且对矿浆pH有更好的适应性。
2) 接触角、吸附量数据以及红外光谱分析结果表明，单一OCT在云母表面几乎不发生吸附。组合药剂中OCT的存在促进了CTAC在云母表面的吸附，CTAC与OCT之间存在明显的协同吸附效应。
3) 吸附形貌结果表明，单一CTAC易在云母表面形成双分子层吸附，降低表面疏水性。组合药剂中，OCT分子碳链与CTAC碳链之间疏水缔合，通过与CTAC碳链缔合的方式，穿插吸附于云母表面的CTAC分子之间，从而在云母表面形成更加均匀的单分子吸附层，有利于云母矿物的浮选。
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Mechanism of flotation of muscovite using mixed quaternary ammonium salt/ octanol collectors
YANG Qin-hong, JIANG Hao, JI Wan-ying, XIE Jia-hui, GAO Ya
(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The effects of mixed collectors cetyltrimethylammonium chloride/octanol (CTAC/OCT) on the flotation behavior of muscovite were studied. The contact angle, adsorption amount and FTIR spectra were measured to understand the underlying synergistic mechanism of the flotation behavior. The results show that the mixed CTAC/OCT collectors have a significant role in promoting the recovery of mica compared with single CTAC or OCT, and have better adaptability to the pulp pH. CTAC is adsorbed on the surface of muscovite via physical adsorption, while few OCT molecules can be adsorbed on the surfaces of muscovite. Compared with that of individual CTAC or OCT, the amounts of CTAC and OCT adsorbed on the surfaces of muscovite increase considerably in the mixed systems because of co-adsorption. And these results are confirmed by atom force microscope measurements. Based on these results, the mixed CTAC/OCT exhibits a remarkable synergistic effect during the flotation and adsorption of muscovite.
Key words: muscovite; mixed collectors; flotation; synergistic adsorption
Received date: 2017-06-23; Accepted date: 2017-10-24
Corresponding author: JIANG Hao; Tel: +86-731-88830545; E-mail: jianghao-1@126.com
(编辑 李艳红)
收稿日期：2017-06-23；修订日期：2017-10-24
通信作者：蒋 昊，副教授，博士；电话：0731-88830545；E-mail: jianghao-1@126.com
