硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬
来源期刊:冶金分析2016年第6期
论文作者:曹晨 焦凤菊 郭英英 张卫平
文章页码:77 - 81
关键词:硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶;
摘 要:将氮化铬铁样品的粒度研磨至75μm,称样量为0.05g,依次用15mL磷酸、1mL氢氟酸和10mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加56mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.02.5mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。
曹晨,焦凤菊,郭英英,张卫平
第一拖拉机股份有限公司工艺材料研究所
摘 要:将氮化铬铁样品的粒度研磨至75μm,称样量为0.05g,依次用15mL磷酸、1mL氢氟酸和10mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加56mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.02.5mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。
关键词:硫酸亚铁铵滴定法;氮化铬铁;铬;酸溶;