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联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测

来源期刊:中国无机分析化学2021年第2期

论文作者:邱琬雅 冯航 许志刚 朱瑞芝 张凤梅 刘志华 司晓喜

文章页码:21 - 25

关键词:联萘酚;对映体;手性拆分;实验室废水;反相液相色谱法;

摘    要:联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义。建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分。考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化。结果表明,CHIRALPAK? IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1%乙酸(90∶10,v/v)、柱温25℃、流速0.7mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳。方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的加标回收率在80.2%~115%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%;S-联萘酚的加标回收率在82.2%~118%,RSD在2.5%~9.5%。方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测。

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联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测

邱琬雅1,冯航1,许志刚1,朱瑞芝2,张凤梅2,刘志华2,司晓喜2

1. 昆明理工大学理学院化学分离与富集重点实验室2. 云南中烟工业有限责任公司技术中心

摘 要:联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义。建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分。考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化。结果表明,CHIRALPAK? IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1%乙酸(90∶10,v/v)、柱温25℃、流速0.7mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳。方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的加标回收率在80.2%~115%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%;S-联萘酚的加标回收率在82.2%~118%,RSD在2.5%~9.5%。方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测。

关键词:联萘酚;对映体;手性拆分;实验室废水;反相液相色谱法;

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