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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒

来源期刊:中国无机分析化学2011年第4期

论文作者:成勇

文章页码:64 - 67

关键词:ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒;

摘    要:用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91%~110%,RSD<3%,检测限为0.0059~0.0099μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012μg/L。

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒

成勇

攀钢集团研究院有限公司

摘 要:用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91%~110%,RSD<3%,检测限为0.0059~0.0099μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012μg/L。

关键词:ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒;

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