非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化合成TiN粉体的形成过程

刘会兴^1,2，卜景龙^1,2，魏恒勇^1,2，崔燚^1,2，魏颖娜^1,2，张利芳^1,2,3

1. 华北理工大学材料科学与工程学院3. 东北大学材料与冶金学院

摘 要：以四氯化钛和异丙醚为主要原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2凝胶为钛源,按n（C）n（Ti）为11.4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。通过TG-DTA、XRD和FE-SEM研究了碳热还原氮化过程中TiN粉体的形成历程。结果发现,在800¹000℃碳热还原3h,锐钛矿型TiO2转变为金红石型TiO2;在1000¹200℃碳热还原氮化3h,金红石型TiO2转变为Ti3O5,并逐渐氮化生成TiOxNy;在1300℃碳热还原氮化3h,TiOxNy开始转变为TiN,但其氮化并不完全,延长氮化时间至5h,剩余的TiOxNy全部转化为TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明,合成的TiN颗粒发育良好,呈近似方形结构,约为250nm,粒径分布在0.4¹.1μm。

关键词：非水解溶胶-凝胶法;碳热还原氮化法;氮化钛;粉体;