超高效液相色谱-串联质谱法检测霉千张中13种真菌毒素
来源期刊:分析试验室2017年第8期
论文作者:高何刚 徐来潮 杜赛 王瑞 陈理
文章页码:952 - 956
关键词:霉千张;超高效液相色谱-串联质谱;多功能净化柱;真菌毒素;
摘 要:建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-水和10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI+,ESI-)多反应模式监测。评估了每种真菌毒素在霉千张样品中的基质效应,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,13种真菌毒素在1.0500μg/kg范围呈良好线性,所得R2均大于0.999。样品在高、中、低3个浓度加标水平下的平均回收率为69.8%118.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%15%。针对不同真菌毒素,方法的定量限为1.030μg/kg。
高何刚,徐来潮,杜赛,王瑞,陈理
绍兴市疾病预防控制中心
摘 要:建立了同时检测霉千张中黄曲霉毒素等13种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(50:50,V/V)提取,Mycospin 400净化。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1,1.8μm)作为分析柱,以10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-水和10 mmol/L乙酸铵-0.5%乙酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI+,ESI-)多反应模式监测。评估了每种真菌毒素在霉千张样品中的基质效应,采用同位素内标法进行定量分析。结果表明,13种真菌毒素在1.0500μg/kg范围呈良好线性,所得R2均大于0.999。样品在高、中、低3个浓度加标水平下的平均回收率为69.8%118.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%15%。针对不同真菌毒素,方法的定量限为1.030μg/kg。
关键词:霉千张;超高效液相色谱-串联质谱;多功能净化柱;真菌毒素;