2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第7期

论文作者：李利荣 关玉春 吴宇峰 崔连喜 张肇元 王效国 赵志强 王艳丽

文章页码：841 - 846

关键词：液相色谱法;固体基质;羰基化合物;2,4-二硝基苯肼;固相萃取;

摘    要：样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生溶液（介质为乙腈）6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0¹.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3.143s）为0.016⁰.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%⁴3.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%⁹9.4%,测定值的相对标准偏差（n=6）为5.7%¹8%。