电感耦合等离子体质谱法测定纳米硅粉中20种杂质元素
来源期刊：冶金分析2017年第12期
论文作者：古行乾 施意华 邱丽 唐碧玉 秦海青 杨坤
文章页码：15 - 21
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;纳米硅粉;甘露醇;杂质元素;磷;硼;
摘 要：采用HNO3和HF体系溶解样品,通过选择合适的待测同位素和干扰系数校正法克服了质谱干扰,以45Sc为内标测定Li、B、Mg、Al、P、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和Zn,以103Rh为内标测定Ga、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对纳米硅粉中20种杂质元素的测定方法。实验发现,在溶样时加入1.0mL 30g/L甘露醇溶液,同时控制蒸发消解温度为120℃可有效抑制元素B的挥发损失,进而提高了测定元素B的准确性;采用加热蒸发消解挥Si的方法处理样品后,待测溶液中Si的质量浓度低于100mg/L,不仅可以消除Si基体对测定的干扰,而且也消除了对元素P测定的干扰;采取增加泵速并使用10%氨水（V/V）和10%HNO3（V/V）交替冲洗的方式可消除元素B的记忆效应。以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的离子强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.999 9以上,方法检出限为0.000 30.30μg/g,背景等效浓度为0.001 14.9μg/g。采用实验方法对纳米硅粉实际样品中各元素进行测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为1.1%7.6%,加标回收率在90%108%之间。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行方法对照试验,测定B、P、Al、Ca、Mg、Fe的结果与实验方法基本一致。
古行乾1，施意华1，邱丽1，唐碧玉1，秦海青1,2,3，杨坤4
1. 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司2. 广西超硬材料重点实验室3. 国家特种矿物材料工程技术研究中心4. 四川省邻水县环境监测站
摘 要：采用HNO3和HF体系溶解样品,通过选择合适的待测同位素和干扰系数校正法克服了质谱干扰,以45Sc为内标测定Li、B、Mg、Al、P、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu和Zn,以103Rh为内标测定Ga、Cd、Sn、Sb、Ba和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对纳米硅粉中20种杂质元素的测定方法。实验发现,在溶样时加入1.0mL 30g/L甘露醇溶液,同时控制蒸发消解温度为120℃可有效抑制元素B的挥发损失,进而提高了测定元素B的准确性;采用加热蒸发消解挥Si的方法处理样品后,待测溶液中Si的质量浓度低于100mg/L,不仅可以消除Si基体对测定的干扰,而且也消除了对元素P测定的干扰;采取增加泵速并使用10%氨水（V/V）和10%HNO3（V/V）交替冲洗的方式可消除元素B的记忆效应。以各元素的质量浓度为横坐标,其对应的离子强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.999 9以上,方法检出限为0.000 30.30μg/g,背景等效浓度为0.001 14.9μg/g。采用实验方法对纳米硅粉实际样品中各元素进行测定,所得结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为1.1%7.6%,加标回收率在90%108%之间。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行方法对照试验,测定B、P、Al、Ca、Mg、Fe的结果与实验方法基本一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;纳米硅粉;甘露醇;杂质元素;磷;硼;
