氟化衍生-固相萃取对水中痕量膦酸的GC-MS检测
来源期刊:分析试验室2017年第3期
论文作者:李晓森 杨旸 吴姬娜 梁龙辉 邢中方 李欣海 刘石磊
文章页码:352 - 357
关键词:化学武器核查;气相色谱-选择离子质谱;衍生;固相萃取;甲基膦酸;
摘 要:针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。
李晓森,杨旸,吴姬娜,梁龙辉,邢中方,李欣海,刘石磊
国民核生化灾害防护国家重点实验室防化研究院
摘 要:针对水中痕量(<1 mg/L)甲基膦酸类化合物进行了GC-MS定性分析检测研究。建立了固相萃取结合氟化物衍生的方法进行样品制备。采用600MHz核磁对氟化物衍生效率进行分析,衍生效率大于99%。采用气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI/MS)、气相色谱-化学源负电离质谱(GC-NCI/MS)以及气相色谱-选择离子扫描质谱(GC-SIM-MS)分析方法对5种标准物质沙林、梭曼原体以及甲基膦酸异丙酯、甲基膦酸乙酯、甲基膦酸的衍生化产物进行了分析,检出限分别为10,50,0.2,0.1,0.05μg/L,方法的相对标准偏差小于7%。
关键词:化学武器核查;气相色谱-选择离子质谱;衍生;固相萃取;甲基膦酸;