氧化钇稳定氧化锆中氧化锆含量的测定
来源期刊:稀土2015年第3期
论文作者:王素梅 张慧珍 李净岩 杨学正 金文莉
文章页码:105 - 108
关键词:氧化钇稳定氧化锆;氧化锆含量;EDTA滴定法;ICP-AES;
摘 要:建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法。考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响。结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量。氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定。本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98%101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5%,可用于日常分析。
王素梅1,2,张慧珍1,2,李净岩1,2,杨学正1,2,金文莉1,2
1. 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心2. 包头稀土研究院
摘 要:建立了沉淀分离-EDTA滴定法与电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)相结合测定氧化钇稳定氧化锆(YSZ)样品中氧化锆含量的分析方法。考察了试样分解方法、锆的沉淀效果、盐酸用量(溶解氢氧化锆沉淀)、氧化锆测定方式、滴定酸度、滴定温度、共存物质等对测定结果的影响。结果表明,试样以过氧化钠熔融分解,用热水浸取过滤后,以6.0 mol/L盐酸溶解氢氧化锆沉淀,先以EDTA法测定溶液中氧化锆量,再以ICP-AES法测定滤纸上残留氧化锆量,两部分的合量即为试样中氧化锆的含量。氧化钇稳定氧化锆样品中共存物质不干扰氧化锆的测定。本法操作简单、测定快速,适用于氧化钇稳定氧化锆样品中氧化锆的测定,回收率在98%101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于0.5%,可用于日常分析。
关键词:氧化钇稳定氧化锆;氧化锆含量;EDTA滴定法;ICP-AES;