高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2015年第3期

论文作者：初晓娜 矫秀燕 穆阿丽 吴燕 耿勋 李辉 付红蕾 李彦

文章页码：394 - 397

关键词：高效液相色谱-串联质谱法;内标;三聚氰胺;生鲜乳;固相萃取;

摘    要：采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵（95+5）溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限（3S/N）为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%¹03%之间,测定值的相对标准偏差（n=10）在1.9%³.2%之间。