DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.06.07

高压扭转变形的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金显微组织及织构

丁永根，王薄笑天，李  萍，薛克敏

(合肥工业大学 材料科学与工程学院，合肥 230009)

摘  要：在380 ℃变形条件下对不同高径比的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金试样进行高压扭转实验，借助于EBSD和XRD技术分析变形Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的显微组织、第二相粒子和织构的演变规律。结果表明：在高压扭转过程中，大量第二相粒子从过饱和Al基体中脱溶析出，显微组织明显细化，在部分三叉晶界处出现了细小的动态再结晶组织；材料织构强度随着高径比的减小而减弱；当高径比为0.20时，晶粒的择优取向方向也发生了明显变化，晶粒在<102>、<111>方向上出现了择优取向。

关键词：Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金；高压扭转；显微组织；织构；高径比

文章编号：1004-0609(2017)-06-1125-07　　     中图分类号：TG379　　     文献标志码：A

Al-Zn-Mg-Cu-Zr系超高强铝合金作为新一代的优质结构铝合金材料，具有密度小、比强度高、韧性好、扩散性能好、热加工性能以及焊接性能优异等特点，已经被广泛应用于武器系统、航空航天及核工业等尖端领域^[1-3]。Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金化程度高，微观组织中存在大量的多元合金相，其形态、尺寸和分布对材料的性能具有非常重要的影响^[4-6]。传统的金属加工方法如轧制、锻造等改善组织性能的能力有限，难以获得组织均匀、性能优良的合金材料。

大量研究表明^[7-9]，高压扭转工艺(High pressure torsion，HPT)可应用于各种金属材料的制备过程，并使材料晶粒尺寸细化、组织性能均匀。其基本原理是在轴向施加强大压力的同时周向上做剪切变形^[10]。这种强塑性变形工艺可以获得较大变形量，促使过饱和固溶体脱溶析出稳定相^[11-12]，而且可以诱导时效状态下Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中多元合金相(T相Al₂Mg₃Zn₃和η相MgZn₂)回溶，形成过饱和固溶体^[13]。与传统工艺相比，高压扭转工艺在挖掘Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金强度、硬度和超塑性等性能方面更有优势。

本文作者借助于电子背散射衍射技术(Electron backscattered diffraction，EBSD)和X射线衍射技术(X-ray diffraction，XRD)，探讨Al-Zn-Mg-Cu- Zr合金在高压扭转变形过程中微观组织、第二相粒子和织构的演变规律，为获得组织均匀性能优良的铝合金材料提供理论依据。

1  实验

高压扭转实验采用天津理化工程研究院提供的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金，初始态为经T6处理的轧制板材，板厚为30 mm，其主要成分如表1所示。采用线切割沿板厚方向切取d 50 mm×10 mm，d 40 mm×10 mm，d 30 mm×15 mm 3组试样，在KSL-1100X箱式电阻炉中加热到380 ℃。在配备压扭旋转台的YH39-1000型模锻液压机上进行高压扭转实验，其中转台速度固定为0.4 r/s，扭转圈数为5圈。取1/4高压扭转变形后的试样在XRD-6100型衍射仪上进行X射线衍射实验，测试时管电压为40 kV，管电流为 40 mA，扫描衍射角为10°~90°，步宽为 0.01°。再取1/4高压扭转变形后试样经机械研磨后，采用高氯酸和无水乙醇(高氯酸与无水乙醇的体积比为1:9)的混合溶液进行电解抛光，电解抛光时间约为20~35 s。试样处理完成后，采用配备有SEM-EBSD系统的JSM-7001F型场发射扫描电镜进行EBSD实验，扫描测试区域的面积为100 μm×100 μm，扫描步长取0.1 μm。测试时组织观测区域为压缩方向(对应RD方向)和横向(对应TD方向)组成的平面，法向ND垂直于观测平面。

表1  Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金主要化学成分

Table 1  Main chemical composition of Al-Zn-Mg-Cu-Zr aluminum alloy (mass fraction, %)

2  结果与讨论

2.1  显微组织分析

图1所示为380 ℃变形条件下经高压扭转5圈后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的EBSD显微组织。由图1可以发现，经过T6处理的Al-Zn-Mg-Cu-Zr轧制板材，其显微组织沿轧制方向明显被拉长，晶粒粗大(见图1(a))。

Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中大量的第二相如T相Al₂Mg₃Zn₃、η相MgZn₂等经T6处理后固溶进Al基体，少量的第二相(图中白色亮点所示)沿晶界呈链状分布，晶粒内部含量相对较少。经高压扭转剪切变形后，初始拉长的组织被剪切细化，晶粒破碎出现一定的等轴化趋势(见图1(b))。此时，大量的第二相粒子主要分布于晶粒内部，局部区域还出现了少量的团聚现象(见图1(b)圆圈所示部位)。这表明在强大的静水压力(GPa级别)下，高压扭转剪切变形促使第二相粒子从过饱和Al基体中脱溶析出^[10-11]。此外，第二相粒子的尺寸、形态也出现了一定变化，有球形、方形和棒状的第二相粒子出现。

图1  不同高径比条件下Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高压扭转变形后的EBSD显微组织

Fig. 1  EBSD microstructures of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy under different aspect ratios

高压扭转过程中材料的等效应变与高径比密切相关，研究表明^[14]可采用以下公式表示其等效应变程度：

                        (1)

式中：表示剪切应变；N表示扭转圈数；D表示试样直径；H表示试样高度。当材料的高径比减小为0.25时，高压扭转的剪切作用增强，等效应变程度增大，变形后组织明显细化，晶粒的等轴化程度更高，在部分三叉晶界处出现了细小的等轴晶粒(见图1(c))。大量的第二相粒子主要分布于晶粒内部，少数分布于晶界处(见图1(c)箭头所示)。同时，在图1(c)左下方45°方向还出现了一条明显的剪切变形带，这表明金属在高压扭转过程中发生了明显的塑性流动和剪切变形。图1(d)所示为高径比为0.20时的显微组织，可以发现，在三叉晶界处细小的等轴晶组织明显增多(见图1(d)圆圈所示部位)。这是由于高压扭转过程中扭转圈数较大，等效应变程度更高，应变积累量较大，材料内部形变储存能较高，同时剪切变形过程中会产生温升效应，两者共同作用导致高压扭转过程中Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金发生了动态再结晶现象，在晶界处形成了细小的等轴晶组织。除此以外，晶界处合金元素浓度较大，部分溶质原子在晶界处偏聚，这为再结晶形核提供了化学和物理条件。

图2所示为EBSD分析Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高压扭转变形后大角度晶界和小角度晶界分布的统计结果。由图2可以发现，在380℃的变形条件下，Al-Zn-Mg- Cu-Zr合金高压扭转5圈后，大角度晶界(晶界取向角＞15°)的比例在高压扭转过程中总体上呈现增大的趋势，当高径比为0.25时，大角度晶界比例最高为0.583。这表明高压扭转变形过程中，随着等效应变程度的增大，剪切变形作用增强，在切应力作用下位错源增殖产生的位错向亚晶界、晶界处迁移，不同滑移面上的位错在晶界和粗大的第二相粒子前形成位错缠结，高密度的位错缠结会分割低位错密度的区域。同时，高压扭转过程中扭转圈数较大，材料内部形变储存能较高，Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金发生了动态再结晶现象，显微组织中形成了一定量的具有大角度晶界的再结晶晶粒，因此，大角度晶界比例在高压扭转过程中会明显增加。此外，可以发现当高径比为0.20时大角度晶界的比例出现明显降低，而此时小角度晶界(晶界取向角2°≤≤15°)的比例升高，为0.762。这表明在高压扭转5圈条件下，当高径比小于0.25时已不能单纯的通过减小高径比来进一步提高剪切变形程度。

图2  不同高径比条件下Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高压扭转变形后大角度晶界和小角度晶界分布图

Fig. 2  LABs and HABs distributions of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy after HPT under different aspect ratios

2.2  XRD分析

Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金原始材料及高压扭转变形后试样的XRD谱如图3所示。从图3中可以发现，(220)晶面的衍射峰强度最高，这表明铝合金晶粒在(220)晶面方向生长有利且有序。在高压扭转变形过程中，率先达到临界分切应力的滑移系开始启动，随之，其他晶粒也参与运动，以保持变形协调、连续、稳定地进行，因此，(220)晶面特征峰强度开始减弱，其余晶面特征峰的强度开始此消彼长。(111)晶面特征峰的强度相对原始材料明显增强，这与高压扭转变形的过程有关。不同高径比的材料在高压扭转变形时会有一个镦粗过程，高径比越大镦粗作用越明显，变形沿(111)晶面程度较大，因此，图3(b)和(c)中(111)晶面特征峰强度变化较为明显。衍射峰的强度在一定程度上反映了晶粒度的变化，高压扭转变形前试样在(200)和(220) 晶面上衍射峰尖而高，变形后衍射峰强度明显降低，这表明高压扭转过程中发生了晶粒细化^[15]。

此外，XRD谱中出现了MgZn₂的特征衍射峰，但是受制于XRD对被检测物质含量的要求，在测量范围内只能够标注出MgZn₂的存在。由此可以看出，MgZn₂的特征峰主要出现在铝基体特征峰(111)晶面和(200)晶面之间。同时可以看到，初始试样的MgZn₂相的特征峰强度很低，高压扭转变形后特征峰强度明显增强，这是由于初始试样经过T6处理，第二相粒子如MgZn₂等已固溶进铝基体，而在高压扭转过程中过饱和的Al基体会脱溶析出稳定相MgZn₂，对组织起到一定的弥散强化作用。

图3  Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高压扭转变形前后的XRD谱

Fig. 3  XRD patterns of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy before and after HPT under different aspect ratios

图4  不同高径比条件下Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高压扭转变形前后的极图

Fig. 4  Pole figures of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy before and after HPT under different aspect ratios

2.3  极图与反极图分析

Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金原始材料及高压扭转变形后的极图如图4所示。对比面心立方晶系铝的标准极图可知，Al-Zn-Mg-Cu-Zr原始材料在{100} <001>和{011}<001>方向上存在织构，其最大极密度值为34.466。这表明经过T6处理的Al-Zn-Mg- Cu-Zr轧制板材在高压扭转变形前已经存在强度非常高的板织构，材料内部各向异性较强，不同区域内材料性能不均匀。如图4(b)所示，在380℃变形条件下，经高压扭转变形5圈后，Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金在{110}<001>、<001>、{101}<001>和{010}<001>方向上都存在织构，但最大极密度值减小到13.598。这表明经高压扭转变形后晶粒的择优取向减弱，各向同性增强，变形区内材料的性能逐渐趋于均匀。当高径比减小为0.25时，如图4(c)所示，剪切变形后Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金的织构强度进一步减弱，其最大极密度值为12.504，且只在<001>和{110}<001>方向存在织构。如图4(d)所示，当变形材料的高径比为0.2时，其等效应变程度最大，剪切变形后织构强度最弱，其最大极密度值为9.232。这表明随着高径比逐渐减小，高压扭转变形等效应变程度逐渐增大，剪切作用增强，材料内部的各向异性减弱，整个变形区域内材料性能趋于均匀^[16]。

Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金原始材料及高压扭转变形后的反极图如图5所示。分析原始材料的反极图可以发现，在<101>方向上晶粒出现了明显的择优取向，其最大极密度值为3.689。如图5(b)所示，在380 ℃变形条件下，经高压扭转变形5圈后，Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金在<101>方向上晶粒的择优取向程度增强，其最大极密度值增大到10.378。当高径比减小到0.25时，在<101>

方向上晶粒的择优取向程度随之减弱，其最大极密度值减小到4.726。分析图5(d)所示的反极图可以发现，晶粒的择优取向方向发生了明显变化，即晶粒在<102>、<111>方向上出现择优取向，且织构强度进一步减弱，最大极密度值减小到3.564。这表明高压扭转变形过程中，不同晶粒之间发生了明显的旋转变形，使晶粒的择优取向方向发生变化。

3  结论

1) 经T6处理的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金原始材料，晶粒沿轧制方向明显被拉长，第二相粒子沿晶界呈链状分布；经高压扭转变形后，第二相粒子从过饱和Al基体中脱溶析出，形态也出现了一定变化，有球形、方形和棒状的第二相粒子出现，主要分布于晶粒内部，局部区域还出现了一定程度的第二相粒子团聚现象。

2) 经高压扭转变形后，Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金晶粒尺寸随着高径比的减小而明显减小，在高径比为0.20时出现了细小的动态再结晶组织；大角度晶界的比例在高压扭转过程中总体上呈现增大的趋势，当高径比为0.25时大角度晶界比例最高为0.583。

图5  不同高径比条件下Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金高压扭转变形前后的反极图

Fig. 5  Inverse pole figures of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy before and after HPT under different aspect ratios

3) Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金原始材料在{100}<001>和{011}<001>方向上存在强度非常高的板织构，高压扭转过程中随着高径比的减小，织构强度明显减弱，材料的各向异性减弱；当高径比为0.20时晶粒的择优取向方向发生了明显变化，晶粒在<102>、<111>方向上出现了择优取向。

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Microstructures and textures of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy after high pressure torsion

DING Yong-gen, WANG Bo Xiao-tian, LI Ping, XUE Ke-min

(School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract: Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloys with different height-diameter ratios were deformed by high pressure torsion at 380 ℃. The evolution of microstructures, second-phase particles and textures were studied by electron backscattered diffractometry (EBSD) and X-ray diffractometry (XRD). The results show that a large number of second-phase particles precipitate from supersaturated Al matrix, the microstructures are significantly refined, fine dynamic recrystallization structure occurs at the trigeminal grain boundaries. The density of textures reduces with height-diameter ratios decreasing. When the height-diameter ratio decreases to 0.20, the preferred orientation direction of grains has also undergone a significant change, it occurs on the direction of <102> and <111>.

Key words: Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy; high pressure torsion; microstructure; texture; height-diameter ratio

Foundation item: Project(51575153) supported by the National Natural Science Foundation of China

Received date: 2016-05-03; Accepted date: 2016-08-30

Corresponding author: LI Ping; Tel: +86-551-62901368; E-mail: li_ping@hfut.edu.cn

(编辑  李艳红)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51575153)

收稿日期：2016-05-03；修订日期：2016-08-30

通信作者：李  萍，教授，博士；电话：0551-62901368；E-mail: li_ping@hfut.edu.cn