硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼
来源期刊:冶金分析2015年第9期
论文作者:郑文英 李君 房勇 王传飞 唐慧
文章页码:68 - 72
关键词:铼;铜精矿;冶炼污酸;硫氰酸钾;光度法;
摘 要:在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH1213的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼(Ⅶ)形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼(Ⅶ),以氯化亚锡还原铼(Ⅶ)至铼(Ⅱ) ,加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ) 反应生成硫氰酸钾-铼(Ⅱ) 橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明:于6mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在050μg/10mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.016.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72%2.2%,回收率为99.8%100%。
郑文英1,李君1,房勇1,王传飞1,唐慧1
1. 云南铜业股份有限公司
摘 要:在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH1213的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼(Ⅶ)形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼(Ⅶ),以氯化亚锡还原铼(Ⅶ)至铼(Ⅱ) ,加入硫氰酸钾使其与铼(Ⅱ) 反应生成硫氰酸钾-铼(Ⅱ) 橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明:于6mol/L盐酸介质中,在波长430nm处,铼在050μg/10mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.016.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72%2.2%,回收率为99.8%100%。
关键词:铼;铜精矿;冶炼污酸;硫氰酸钾;光度法;