毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量
来源期刊:分析试验室2007年第9期
论文作者:李云兰 赵晶晶 杨莉 林志华 王晓剑 李青山
文章页码:27 - 30
关键词:芳香异羟肟酸二丁基锡;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量;
摘 要:建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定。结果表明:甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为:7.963.2μg/mL(r=0.9991),8.6969.52μg/mL(r=0.9999),19.77158.16μg/mL(r=0.9990),295.62364.8μg/mL(r=0.9996),8.7469.92μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、98.8%、97.9%、103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、2.3%、2.1%、3.8%和1.9%(n=9);检出限分别为3.16、3.47、23.90、1.97和0.87 ng。方法可用于有机溶剂残留量的测定。
李云兰1,赵晶晶2,杨莉1,林志华1,王晓剑1,李青山1
1. 山西医科大学药学院2. 山西省兽药研究所
摘 要:建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量。采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定。结果表明:甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为:7.963.2μg/mL(r=0.9991),8.6969.52μg/mL(r=0.9999),19.77158.16μg/mL(r=0.9990),295.62364.8μg/mL(r=0.9996),8.7469.92μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、98.8%、97.9%、103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、2.3%、2.1%、3.8%和1.9%(n=9);检出限分别为3.16、3.47、23.90、1.97和0.87 ng。方法可用于有机溶剂残留量的测定。
关键词:芳香异羟肟酸二丁基锡;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量;