超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第5期
论文作者:刘欣 孔维松 杨叶昆 赵辉 王晋 许永 黄海涛 李雪梅 杨光宇 张承明 李晶
文章页码:607 - 611
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;巯基尿酸;尿液;人体;
摘 要:1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012~0.082μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.038~0.270μg·L-1。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%~102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.4%,日间回收率为93.4%~102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%~4.1%。
刘欣,孔维松,杨叶昆,赵辉,王晋,许永,黄海涛,李雪梅,杨光宇,张承明,李晶
云南中烟工业有限责任公司技术中心
摘 要:1.00mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012~0.082μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.038~0.270μg·L-1。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%~102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.4%,日间回收率为93.4%~102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%~4.1%。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;巯基尿酸;尿液;人体;