电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量碲
来源期刊:冶金分析2018年第6期
论文作者:边朋沙 李晓敬 申玉民 宋娟娟 柳燕云 陈超
文章页码:25 - 30
关键词:乙醇增敏;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);地质样品;碲;
摘 要:采用HF-HNO3体系密闭溶解样品,用HCl-NaBr-甲基异丁基酮(MIBK)体系对Te进行萃取和反萃取,加入乙醇对测定信号强度进行增敏,以125 Te作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Te的方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样条件如下:采用7.0mL HF与HNO3体积比为1∶3的混合酸,于160℃控温电热板上溶样3h。增敏试验表明,控制测定液中乙醇的体积分数为4%效果最佳。以待测元素质量浓度为横坐标,以待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标绘制校准曲线,线性相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.005 4μg/g。采用实验方法对地质标准物质中痕量Te进行测定,测定结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均在6.7%以内。分别用实验方法与氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品1#4#及铅锌矿样品6#10#中Te进行测定,结果基本一致。
边朋沙,李晓敬,申玉民,宋娟娟,柳燕云,陈超
摘 要:采用HF-HNO3体系密闭溶解样品,用HCl-NaBr-甲基异丁基酮(MIBK)体系对Te进行萃取和反萃取,加入乙醇对测定信号强度进行增敏,以125 Te作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Te的方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样条件如下:采用7.0mL HF与HNO3体积比为1∶3的混合酸,于160℃控温电热板上溶样3h。增敏试验表明,控制测定液中乙醇的体积分数为4%效果最佳。以待测元素质量浓度为横坐标,以待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标绘制校准曲线,线性相关系数大于0.999 9。方法检出限为0.005 4μg/g。采用实验方法对地质标准物质中痕量Te进行测定,测定结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均在6.7%以内。分别用实验方法与氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品1#4#及铅锌矿样品6#10#中Te进行测定,结果基本一致。
关键词:乙醇增敏;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);地质样品;碲;