固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第3期

论文作者：石奥 张建淼

文章页码：337 - 344

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;抗生素;畜禽粪便;内标法;

摘    要：称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200g,加入由0.1mol·L^-1 Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10mL和100μg·L^-1内标混合溶液50μL,混匀后用甲酸（1+10）溶液调节pH至4.0⁵.0,加入正己烷15mL,超声提取15min,振荡15min,于4℃下,以8 000r·min^-1离心5min,取下层清液6mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1mL乙腈（4+1）溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸（0.5+99.5）溶液溶解残渣,溶液过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C₁₈色谱柱上分离,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在0.2³.3μg·kg^-1之间。加标回收率在51.7%¹02%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%¹3%之间。方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素。