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稀有金属 2014,38(02),216-223 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.007
哈氏合金表面粗糙度AFM测量中扫描尺度等问题研究
冯峰 瞿体明 肖绍铸 张燕怡 史锴 韩征和
清华大学深圳研究生院先进制造学部
清华大学物理系应用超导研究中心
清华大学机械工程系先进成形制造教育部重点实验室
摘 要:
哈氏合金Hastelloy C276是一种被广泛应用的镍基合金, 具有机械性能优良、抗腐蚀能力强等优势, 在第二代高温超导导线的离子束辅助沉积 (IBAD) 技术路线中被用作金属基底, 因此其表面抛光与粗糙度测量受到了广泛重视。哈氏合金的表面形貌和粗糙度测量一般采用原子力显微镜 (AFM) 方法, 在该方法中扫描尺度对测量结果具有显著的影响。本研究对两个分别进行了电化学抛光和机械抛光的哈氏合金带材短样, 在170μm范围内选取不同扫描尺度进行了AFM测量, 从而对其表面形貌获得了全面的了解, 并发现其表面粗糙度随着扫描尺度的变大出现了明显的增大, 文中还在不同扫描尺度下考察了电化学抛光与机械抛光的作用区别。此外, 本研究中分析了AFM图像的后处理中flatten阶数的影响, 对从AFM图像中分割出小尺度局域计算粗糙度的方法进行了改进, 并讨论了AFM测量粗糙度的可重复性问题。通过这些研究, 对表面粗糙度的AFM测量方法在全面性和有效性方面进行了完善, 提出了粗糙度描述时有必要给出的相关参数。
关键词:
原子力显微镜;哈氏合金;表面粗糙度;扫描尺度;抛光;
中图分类号: TG84
作者简介:冯峰 (1984-) , 男, 河北任丘人, 博士, 研究方向:高温超导材料及其应用技术;;史锴, 高级工程师;电话:010-62785770;E-mail:shikai@tsinghua.edu.cn;
收稿日期:2013-08-14
基金:中国博士后科学基金 (2013M530615);深圳市基础研究项目 (JCYJ20120614193005764) 资助;
Investigations on Scan Scale and Other Issues of AFM Measurements for Surface Roughness of Hastelloy C276
Feng Feng Qu Timing Xiao Shaozhu Zhang Yanyi Shi Kai Han Zhenghe
Division of Advanced Manufacturing, Graduate School at Shenzhen, Tsinghua University
Applied Superconductivity Research Center, Department of Physics, Tsinghua University
Department of Mechanical Engineering, Tsinghua University, Key Laboratory for Advanced Materials Processing Technology, Ministry of Education
Abstract:
Hastelloy C276 was a widely used nickel-based alloy, due to its advantages of mechanical and anti-corrosion properties. In the fabrication of second generation high temperature superconducting wires via the ion beam assisted deposition ( IBAD) route, Hastelloy served as the metallic substrate, therefore, the polishing and roughness measurements of its surface were concerned worldwide. Atomic force microscopy ( AFM) was generally applied to characterize the surface morphology and roughness of Hastelloy. The scan scale played an important role in AFM measurements. In this study, two Hastelloy tape samples, electro polished and mechanically polished respectively, were measured at different scan scales ranging from 1 to 70 μm. An overall understanding of their surface morphologies could be achieved, and the surface roughness was found to increase with the scan scale. The differences of electro polishing and mechanically polishing were carried out to consider the scale variation. Besides, the effect of flatten order in the post processing of AFM images was analyzed. The roughness calculation of smaller parts pided out of AFM images was modified. And the repeatability of AFM measurement for surface roughness was also discussed. Some necessary principles could be proposed for the roughness measurement by AFM based on above investigations, improving the comprehensiveness and effectiveness.
Keyword:
atomic force microscopy (AFM) ; Hastelloy C276; surface roughness; scan scale; polishing;
Received: 2013-08-14
第二代高温超导导线可以用于制造各种高效节能的发电、输配电和用电设备, 具有广阔的应用前景[1], 因此其制备产业化受到了世界各国的广泛重视。第二代高温超导导线是在金属基底 ( 一般采用具有诸多优良性能[2]的镍基合金) 上采用多层覆膜的工艺生产的, 所以又被称为涂层导体。离子束辅助沉积 ( IBAD) 技术路线是目前在国际上最为主流的制备路线之一, 在IBAD技术发展进入了长带快速生产的阶段之后, 以日本Fujikura公司、美国Super Power公司为代表的研发单位都使用了哈氏合金Hastelloy C276 作为金属基底。哈氏合金的成分以镍、钼、铬为主, 与钇钡铜氧超导薄膜的热膨胀系数非常接近, 它具有优良的机械性能, 对许多酸性物质都有优良的抗腐蚀能力, 而且抗氧化性很强[3]。而且与多数镍基合金不同, Hastelloy C276 是非铁磁性的。哈氏合金的以上特点使它非常适于作为第二代高温超导导线的金属基底。
在IBAD技术路线用于第二代高温超导导线制备研究中, 金属基底和过渡层的表面粗糙度一直是各个研究单位的关注要点。目前普遍认为金属基底的表面粗糙度对于IBAD过渡层的织构和YB-CO超导层的性能有重要影响[4 - 5], 特别是IBAD-Mg O过渡层的制备对金属基底表面粗糙度已经有明确的要求指标, 2004 年Kreiskott等[6]中明确提出了必须使金属基底的表面粗糙度RMS值低于1 nm ( 在5 μm × 5 μm范围内AFM测量) 才能保证IBAD-Mg O的面内织构半高宽达到6° ~ 8° 的水平。所以在IBAD技术的研究中, 金属基底表面的平整化研究不断革新, 研究人员们使用了各种抛光方法降低金属基底的表面粗糙度, 如精细轧制[7]、机械抛光[8]、电化学抛光[9], 近年来还出现了通过化学溶液法涂覆非晶态薄膜实现平整化 ( SDP) 的研究[10]。
表面粗糙度测量的常见方法包括探针轮廓仪、扫描隧道显微镜 ( STM) 、原子力显微镜 ( AFM) 和一些光学测量技术 ( 如光截面显微镜、相位偏移干涉仪和白光干涉仪等) [11]。其中, 在1986 年被提出的AFM被认为是最为有效的测量方法之一[12], 由于AFM能够在原子尺度给出表面形貌的高分辨图像, 在第二代高温超导导线的相关研究中被广泛采用。因为具有不伤害被测量表面、精确度高、对于被测量样品的导电性与透明程度没有要求和不使用真空系统等优势, AFM给该领域的测量研究带来了巨大的进步。
一般AFM测量的区域是正方形的, 可以将边长称为扫描尺度。在第二代高温超导导线制备的相关研究中, 最常采用的扫描尺度为5 μm, 但是在近年的文献中, 很多实验室在金属基底或过渡层的研究中都注意到了表面粗糙度随着扫描尺度的增大而变大的现象, 开始倾向于使用多个不同的扫描尺度进行AFM测量, 再将表面粗糙度计算结果进行分析研究。例如美国Super Power公司与Los Alamos国家实验室的合作研究[13]中, 在使用AFM测量SDP工艺得到的基底表面粗糙度时, 分别使用了1, 5 和20 μm 3 种扫描尺度。Los Alamos国家实验室与韩国的合作研究[14]中, 对非晶态氧化钇薄膜的表面粗糙度随着薄膜层数的变化采用了5 和50 μm两种扫描尺度分别进行对照比较。日本ISTEC实验室使用AFM测量对IBAD-Mg O过渡层表面粗糙度的研究[15]中, 也使用了20, 100, 500 nm 3 种尺度进行分别的对照比较来研究沉积时间的影响, 这个研究中还引入了分形几何来对表面粗糙度随着扫描尺度的变化进行了初步分析。分形表面是在固体薄膜物理气相沉积过程中经常出现的一种现象, 对于具备分形性质的表面来说, 表面粗糙度RMS值与测量尺度L之间符合幂函数关系, 其关系曲线在双对数坐标下为直线, 通过斜率可以求得分形维数, 从而考察薄膜表面的不规则和破碎程度[16]。本实验室在对非晶态氧化铝过渡层的研究[17]中, 也采取了不同的AFM扫描范围, 然后利用分形几何对表面形貌的性质进行了分析, 该研究也测量了哈氏合金基底的表面进行了分析, 得到了经过电化学抛光或机械抛光的哈氏合金表面不具有分形性质的结论。在本文中, 将对哈氏合金的AFM测量结果进行进一步地讨论讨论, 特别是比较电化学抛光和机械抛光在不同尺度下的作用区别。
此外, 在AFM测量结束之后, 得到的图像都会进行flatten处理: 该处理对每一条扫描线进行最小二乘法多项式拟合, 再从扫描线的原始数据中减去拟合结果, 从而得到最终的AFM图像[18]。flatten处理将不需要的形貌去除, 这些形貌一般是因为被测量样品放置时出现的倾斜和弯曲导致的。在flatten处理之后, AFM图像中的细节将会变得更加明显, 特别是一些分散的小尺度形貌。在拟合过程中的多项式阶数即flatten处理的阶数, 在文献中一般都使用2 阶flatten处理AFM图像, 该处理的影响将在本研究中进行分析。本文还将对AFM图像的分割处理、粗糙度测量的可重复性问题进行讨论, 从而用于表面粗糙度AFM测量在全面性和有效性方面的完善。
1 实验
本研究中使用的样品是两个厚度约为0. 1 mm的哈氏合金带材短样, 尺寸为1 cm × 1 cm。两个样品都进行了表面抛光处理, 以尽量避免过于剧烈的表面起伏造成的AFM探针与表面脱离。第一个样品采用精细轧制后电化学抛光的方法进行了表面处理, 处理参数选用了前期工作[5]中的最优值;另一个样品由西门子公司提供, 其表面处理为单面机械抛光。
这两个样品进行了多次的AFM测量以得到表面形貌的定量信息, 使用的AFM型号为Nanoscope IIIa scanning probe microscope, 工作在轻敲模式 ( tapping mode) , AFM探针材料为硅, 其尖端的名义半径小于10 nm。扫描结果为256 × 256 像素的正方形图像, 为了研究表面粗糙度与扫描尺度的关系, 在本研究中AFM的扫描尺度使用了在1 ~70 μm内的多个不同取值。而且在每种扫描尺度上, 都随机选取了至少5 个测量点, 不过70 μm尺度的AFM测量由于耗时太长只选取了3 个测量点。AFM图像的处理使用了Nanoscope III, 对AFM测量结果中的进一步分析使用了matlab。测量得到的每张AFM图像一般使用2 阶flatten处理。在必要时, AFM图像处理过程中将一些有错误的扫描线去除, 这些扫描线的错误来自于AFM测量过程中由于表面起伏过于剧烈导致的探针与表面的完全脱离。
本研究使用RMS ( 均方根平均值, 又称为Rq) 和Ra ( 绝对值算术平均值) 来定量描述表面粗糙度, 它们是根据AFM图像个数据点的高度值 ( 将各数据点的高度均值设为0) , 使用如下的统计方法[11]计算得到的, 其中hi为测量的到的表面高度值, n为被统计的表面高度值的数量。
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2 结果与讨论
2. 1 扫描尺度对表面粗糙度的影响
两个样品在不同扫描尺度下的典型AFM图像见图1。在1 μm尺度的AFM图像中, 两个样品表面都有很明显的细小颗粒, 直径一般在50 nm左右。对于10 μm尺度的AFM图像, 机械抛光样品表面能看到台阶状起伏的晶界, 横向尺寸在微米量级, 而电化学抛光的样品表面晶界并不明显, 说明电化学抛光相对于机械抛光在这个尺度上的整平作用具有优势。在70 μm尺度的AFM图像中, 各样品表面都有波浪形突起存在, 这些“波浪”的横向尺寸约为20 μm, 电化学抛光与机械抛光在这个尺度的整平作用的区别并不明显。
根据AFM的测量结果, 可以计算各样品在不同扫描尺度的表面粗糙度, 表面粗糙度RMS值与AFM扫描尺度的关系曲线见图2, 为了便于了解表面粗糙度随尺度的大范围变化而产生的区别, 这些图中都采用了双对数坐标。在本研究进行的各种粗糙度测量和分析中都发现, 无论使用RMS还是Ra值来描述, 表面粗糙度随着扫描尺度的改变规律都是基本一致的, 主要的区别只是RMS值大于Ra值, 因此本文中大都使用RMS值来描述表面粗糙度, Ra值的信息一般不专门列出。
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图 1 不同扫描尺度下样品的典型 AFM 图像Fig. 1 Typical AFM images at different scan scales of sample
( a) Hastelloy C276 tape electro polished; ( b) Hastelloy C276 tape mechanically polished
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图2 不同抛光方式的哈氏合金样品表面粗糙度RMS值与AFM扫描尺度 ( L) 的关系Fig. 2Relationships between RMS value of surface roughness and AFM scan scale
从图2 可以首先看到, 随着扫描尺度的增加, 两个样品的表面粗糙度都会出现单调变大, 而且表面粗糙度最开始的变化较为缓慢, 而当扫描尺度大于10 μm后, 表面粗糙度急剧增大。由于两种样品的表面粗糙度与AFM扫描尺度之间的关系曲线在双对数坐标下都不是线性的, 可以判断它们的表面并不是分形性质的[17]。
另外从图2 可以看到, 电化学抛光的哈氏合金样品 ( EPH) 表面粗糙度在各种扫描尺度下一般都明显小于机械抛光的样品 ( MPH) , 不过在70 μm的尺度下前者只是比后者略小。所以, 电化学抛光相对于机械抛光在较小的尺度上的整平效果更为显著, 这与图1 中看到的现象一致。由此可见, 电化学抛光的主要作用在于小尺度的整平效果, 这与电化学抛光的相关机制是一致的, 即通过在抛光件表面的凸出部分形成电阻率较高的粘膜层或钝化层, 对微米级与更小的粗糙起伏起到整平作用, 但对更大的起伏则作用不明显[19]。通过不同尺度的AFM测量, 对不同样品的表面形貌和粗糙度的测量变得更为全面和有效。
2. 2 AFM图像的后处理研究
在前面已经进行的分析中, AFM图像都使用了2 阶的flatten处理。但是从引言部分中对flatten定义的介绍中可以看到, 使用不同阶数的flatten进行处理会使得AFM图像会有很大的差别, 进而对粗糙度的计算结果产生很大的影响。对电化学抛光的哈氏合金样品的AFM测量图像进行了不同阶数的flatten处理后计算粗糙度, 如图3 所示, 可以看到RMS值随着flatten阶数的提高会出现下降, 特别是在扫描尺度较大时非常明显。对于机械抛光的哈氏合金样品, 以及本实验室在其他材料 ( 如氧化物薄膜[17]) 的研究中也进行了类似的研究, 同样发现了粗糙度随着flatten阶数的提高而下降的现象。
因此, 在使用AFM方法测量表面粗糙度时, 必须注意flatten处理的阶数, 只有使用相同阶数进行flatten处理之后得到的表面粗糙度数值进行比较才有意义。并且, 在将粗糙度数值作为实验结果给出时, 也有必要同时给出flatten处理的阶数。
AFM测量得到的图像一般是256 × 256 的矩阵型数据, 通过一些软件可以从AFM图像中分割出来具有更小尺度的小图像, 这种小图像也可以计算自己的表面粗糙度, 即选出小矩阵的数据使用相应的公式计算RMS或者Ra值。但是, 从具有较大扫描尺度的AFM图像分割得到的小尺度图像, 其计算得到的表面粗糙度与通过真实的小尺度AFM测量得到的结果是否相同, 是一个需要认真考察的问题。
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图3电化学抛光的哈氏合金样品AFM图像进行不同阶数 (1~3) 的flatten处理后计算的表面粗糙度RMS值Fig.3 RMS values of electro polished Hastelloy sample, whose AFM images being processed using different flatten orders (1~3)
前面提到的两个样品分别有3 张扫描尺度为70 μm的AFM图像, 下面将把电化学抛光的哈氏合金样品的AFM图像分割成小尺度的区域, 然后将这些区域计算出的表面粗糙度与实际的小尺度AFM测量结果进行比较。将扫描尺度为70 μm的AFM图像进行分割的方法为: 每次将其AFM图像分为四个相等大小的正方形区域。经过六次这样的分割后, 每个小区域的尺度约为1 μm。对经过上述方法分割得到的所有小区域内的数据直接进行表面粗糙度计算, 然后把具有相同尺度的小区域的表面粗糙度求出平均值与标准差, 就得到了如图4 ( a) 所示的表面粗糙度RMS值与尺度L的关系曲线。
从图4 可以看到, 相对于通过真实的AFM测量得到的结果, 使用分割法得到的小尺度区域的表面粗糙度会出现明显的偏大, 说明该方法存在问题。本研究对这种小区域分割计算粗糙度的方法进行了改进, 对分割得到的小尺度图像全部进行2阶的flatten处理, 然后再进行粗糙度计算。改进后得到的表面粗糙度与尺度的关系如图4 ( b) 所示, 可以看到表面粗糙度、尺度之间的关系曲线与真实AFM测量的结果在很大的范围内都符合得很好, 在尺度很小时出现的偏离很可能与分割得到的小区域分辨率不足有关。机械抛光的哈氏合金样品AFM图像也进行了这样的研究, 得到了类似的结果。
2. 3 粗糙度AFM测量的可重复性分析
在实验方法中已经提到过, 本实验中使用AFM测量表面粗糙度时, 对于每个样品的每个扫描尺度都进行了至少5 次测量 ( 70 μm尺度除外, 由于测量较慢只有3 次) 。在图5 中, 可以看到两种样品在不同尺度下表面粗糙度 ( RMS和Ra值) 的测量次数与相对标准差的情况。当扫描尺度在1 ~ 30 μm范围内, 所有样品的测量结果都具有比较大的标准差, 最高可达40% ; 只有机械抛光样品当选用最大的扫描尺度 ( 70 μm) 时标准差非常小, 即粗糙度的测量可重复性很好。除了哈氏合金样品的表面粗糙度研究, 本实验室进行的其他材料表面形貌AFM研究中也发现了类似的现象, 即表面粗糙度的AFM测量往往出现很大的误差, 这一现象可能来源于各种样品表面形貌的分布不均匀。
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图 4 不同方法得到的 RMS 值随扫描尺度 L 的变化曲线Fig. 4 Relationships between RMS and AFM scan scale L using different methods
( Hollow symbols representing calculation results of smaller parts pided from 3 AFM images ( denoted as 1 ~ 3) with original L of 70μm,solid symbols representing actual AFM measurement results) ( a) Direct calculation method; ( b) Modified calculation method
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图 5 不同的扫描尺度 L 下,表面粗糙度的相对标准差 ( RSD) 和测量次数 ( N) 的情况Fig. 5 Relative standard deviation ( RSD) of surface roughness and measurement number ( N) at different scan scales ( L)
( a) Electro polished sample; ( b) Mechanically polished sample
因此在AFM测量表面粗糙度时, 为了得到表面粗糙度的有效数值, 有必要进行多次测量求取平均值以提高精确程度。特别是在研究表面粗糙度随某实验参数变化的过程中, 当表面粗糙度的变化幅度与测量标准差接近时, 如果每个样品都只进行单次AFM测量, 得到的表面粗糙度一般都会因为误差过大而无法得到可靠的变化信息, 此时进行多次测量才能够体现出粗糙度真实的变化情况, 从而保证使用AFM测量表面粗糙度的有效性。
3 结论
哈氏合金Hastelloy C276 带材的表面粗糙度被用作第二代高温超导导线制备过程中的一个重要评价标准, 本研究中针对使用AFM测量表面粗糙度中存在的全面性和有效性问题, 准备和测量了两个哈氏合金样品, 分别采用了电化学抛光和机械抛光进行表面处理。通过AFM测量得到了其表面粗糙度与扫描尺度的关系, 发现金属基底和过渡层的表面粗糙度会随着扫描尺度的变大而增大电化学抛光的哈氏合金样品相对于机械抛光的在较小的扫描尺度范围内 ( 1 ~ 10 μm) 表面整平效果的优势更为明显。本研究还发现AFM图像采用不同阶数的flatten处理后, 表面粗糙度数值会随着阶数的增大而减小, 并利用flatten处理对从AFM图像中计算小尺度局域粗糙度进行了改进。此外对AFM测量表面粗糙度的可重复性进行了分析, 发现有必要进行多次测量以提高准确程度。通过上述研究可以认为, 在通过AFM测量给出表面粗糙度数值时, 有必要同时给出扫描尺度、flatten处理阶数等AFM测量的相关信息。
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