FGH4169合金的高温变形行为
王博1, 2,易丹青1, 2,丁学锋1, 2,姚草根3,王斌1, 2,傅上1, 2
(1. 中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙,410083;
2. 中南大学 教育部有色金属材料科学与工程重点实验室,湖南 长沙,410083;
3. 航天材料及工艺研究所,北京,100076)
摘要:利用MMS-200热模拟实验机对FGH4169合金进行高温压缩实验,建立该合金高温变形本构方程。研究结果表明:在变形温度为950~1 050 ℃,应变速率
为0.004~10 s-1的条件下,动态再结晶是该合金的重要软化机制;FGH4169合金在950~1 050 ℃范围内的激活能为430 kJ/mol,该合金的功率耗散效率约比Inconel718合金的功率耗散效率高10%,峰值效率达到57%。并得到FGH4169合金在本实验条件下的加工图;其适合加工工艺如下:变形温度为1 010~1 050 ℃,应变速率为0.01~0.1 s-1,或者变形温度为980 ℃,应变速率为0.004~0.01 s-1。
关键词:FGH4169合金;热压缩;动态再结晶;本构方程
中图分类号:TG111.7 文献标志码:A 文章编号:1672-7207(2013)11-4408-07
Hot deformation behavior of FGH4169 superalloy
WANG Bo1, YI Danqing1, 2, DING Xuefeng1, 2, YAO Caogen3, WANG Bin1, 2, FU Shang1, 2
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;
2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China;
3. Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076, China)
Abstract: The hot deformation behavior of FGH4169 alloy was studied by single-stroke compression test on MMS-200 test machine at the temperature of 920-1 050 ℃ and the strain rate of 0.004-10 s-1. The constitutive equation of the plastic deformation of FGH4169 alloy was obtained by calculation. The results show that flow stress reaches a peak with the increase of strain. Dynamic recrystallization is the main softening mechanism of the hot deformation of FGH4169 alloy, The power dissipation efficiency is 10% higher than that of Inconel718, and the peak efficiency is about 57%. The hot deformation activation energy is calculated about 430 kJ/mol. The suitable deformation condition is at the temperature from 1 010 to 1 050 ℃ with strain rate from 0.01 to 0.1 s-1 or at the temperature of 980 ℃ with the strain rate from 0.004 to 0.01 s-1 according to the processing map.
Key words: FGH4169 alloy; hot deformation; dynamic recrystallization; constitutive equation
粉末冶金高温合金是制造新型航空发动机零部件的最佳材料,主要用于制造涡轮盘等高温承力转动零件[1-2]。FGH4169合金(粉末Inconel 718合金)是以γ'' (Ni3Nb)为主要强化相的镍基时效硬化型高温合金,在650 ℃以下具有较高的强度和塑性、良好的抗疲劳和耐腐蚀性,广泛用于制造涡轮盘、压气机盘、叶片和导向器等关键部件[3-4]。与传统锻造合金相比,粉末高温合金晶粒粒度小、组织均匀,不存在严重的元素或组织偏析,尤其对于FGH4169合金,Nb质量分数较高(5.0%~5.5%),粉末冶金方法可以避免严重的偏析对组织以及性能产生不良影响,同时还具有合金化程度和屈服强度高、疲劳性能好等优点,省去了常规锻造镦粗等一系列中间工艺,降低了成本。GH4169合金在高温塑性变形过程中,对变形温度、变形速率等参数十分敏感,为了获得满意的微观组织和机械性能,需要对其热变形行为进行研究。目前,众多学者对GH4169合金的热变形行为十分关注。Wang等[5]在变形温度为950~1 100 ℃和应变速率在0.001~1 s-1下绘制了δ时效态GH4169的热加工图,并研究了动态再结晶的机理。杨平等[6]研究了δ时效态Inconel 718合金的高温变形行为,并给出了热压缩的本构方程,同时得出在δ时效态该合金的热变形激活能为497.407 kJ/mol。Yuan等[7]分别给出了固溶态和固溶时效态Inconel 718的变形激活能及本构方程,并研究了析出相对热变形的影响。由文献[8]可知,不同成型方法、原始组织结构等都会对合金的热加工参数产生重要影响。GH4169合金的高温变形行为不仅受到变形温度、应变速率、变形量等变形工艺条件的直接控制,同时,不同成型工艺对材料的热加工性能产生很大影响。目前,对GH4169合金的热加工行为的探索已经成为国内外学者研究热点,但对粉末冶金方法制备的FGH4169合金在热加工方面的研究却鲜有报道。为此,本文作者采用粉末热等静压成型法制备FGH4169合金,对合金进行热模拟压缩试验,研究变形工艺参数对FGH4169合金高温变形时的流动应力变化规律,并绘制热加工图,优化出最佳工艺参数,以便为实际生产提供指导。
1 实验材料及方法
试验用热等静压后的FGH4169合金坯料,其主要元素(质量分数)有Ni 50.2%,Al 0.59,Mo 3.05%,Fe 19.0%,Nb 5.5%,Ti 1.3%,Cr 18.3%和Mn 0.029%。将热等静压后的FGH4169合金加工成直径×高为8 mm×12 mm的圆柱体试样,在MMS-200热模拟实验机上进行单道次高温压缩实验。试验机配有微机处理系统的试验机自动采集有关数据,并进行修正和计算,获得应力-应变等参数。压缩总变形量为60%(真应变),变形速率分别为10,0.1,0.01和0.004 s-1,变形温度为950,980,1 010和1 050 ℃。将变形后的试样立即喷水淬火以保持高温变形组织,通过金相显微镜和扫描电镜对变形组织进行观察。
粉末颗粒边界(previous particle boundary, PPB)是热等静压态粉末冶金高温合金最典型的特征,如图1所示。从图1可见:PPB上存在微观孔洞(图1(b)中白色箭头),在颗粒边界及颗粒内部碳化物聚集(图1(b)中黑色箭头)。经电子探针分析可知:碳化物主要为NbC和TiC。Nb元素是形成FGH4169合金强化相的主要元素,因此,Nb以碳化物形式在PPB偏聚,会使基体质量分数降低,不利于合金强化;同时,原始颗粒边界的碳化物形成网状,一旦微裂纹形成,就会很快沿着原始颗粒边界扩展开去,使合金力学性能降低[9]。
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image004.jpg)
图1 热等静压态FGH4169的原始组织
Fig.1 Microstructures of HIPed FGH4169 alloy
2 实验结果及讨论
2.1 合金真应力-真应变曲线
FGH4169合金经过热模拟实验后,不同变形温度和应变速率下的真应力-真应变曲线如图2所示。从图2可以看出:在不同变形温度和应变速率条件下,该合金的流变曲线变化趋势基本一致;在开始阶段,流变应力随着应变的增加,快速增大并达到峰值(即峰值应力),随后,应力随应变的增加缓慢下降或趋于稳定;当应变速率一定时,随着变形温度升高,峰值应力随着温度的升高而降低,如当应变速率为10 s-1、变形温度由950 ℃升高到1 010 ℃时,峰值应力由630 MPa下降到430 MPa。这是由于随着变形温度的升高,热激活作用增强,原子的动能和扩散速率增大,滑移系的临界切应力下降,导致合金的变形抗力下降;同时,高温下也会产生晶界滑动,上述因素促使合金变形抗力下降。当变形温度一定、应变速率不同时,FGH4169合金的峰值应力随着应变速率的升高而升高,如当变形温度为1 010 ℃时,峰值应力由103 MPa升高到430 MPa。这是由于应变速率增加,会使位错运动的速度增大,位错宽度减小,材料临界剪切应力升高,变形抗力也随之增大;同时,在相同的变形程度条件下,应变速率升高,压缩变形时间缩短,在变形过程中产生更多新的位错源,原有位错来不及消除,位错密度总体上升,从而使合金真应力增大。
2.2 变形条件对FGH4169合金显微组织的影响
镍基合金是低层错能金属,其滑移面上的不全位错之间的层错带(扩展位错)较宽,很难汇聚成全位错,因而,在热变形过程中不易发生刃位错的攀移和螺位错的交滑移,故动态再结晶是合金动态软化的主要方式[10]。FGH4169合金在高温压缩变形过程中,当变形温度为1 050 ℃、应变速率为10 s-1时,变形时间短,再结晶形核效率较低,在原始晶界周围产生细小的再结晶晶粒,整个组织内部并没有完全发生再结晶,形成“项链”组织[11],如图3(a)所示(其中黑色箭头所指为未发生再结晶的原始晶粒,白色箭头所指为原始晶粒周围的细小再结晶晶粒)。随着应变速率降低,再结晶程度逐渐提高。当变形温度为1 050 ℃、应变速率为0.1 s-1时,FGH4169合金组织内部再结晶完全,晶粒尚未长大,如图3(b)所示;当变形温度不变、应变速率为0.004 s-1时,再结晶晶粒长大,出现混晶组织,如图3(c)所示。通过与Inconel718合金的变形组织对比可知[12]:在相同的变形温度和应变速率条件下,实验合金的再结晶程度明显大于Inconel718合金的再结晶程度,如在变形温度为1 050 ℃、应变速率为0.1 s-1时(如图3(b)所示),FGH4169合金组织再结晶完全,而在相同变形条件下,Inconel718合金组织部分再结晶,呈现“项链”组织,可见粉末FGH4169合金更易于发生动态再结晶。
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image006.jpg)
图2 FGH4169合金高温压缩变形时的应力-应变曲线
Fig.2 True stress-strain curves of FGH4169 alloy at hot compression at different temperatures
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image008.jpg)
图3 不同变形条件下FGH4169合金的金相组织
Fig.3 Optical microstructures of FGH4169 alloy compressed at different temperatures and strain rates
粉末高温合金动态再结晶易于在原始颗粒边界(PPB)处发生[13]。PPB主要由碳化物组成,呈网状分布于金属粉末表面。其内部存在较多微观孔洞但结构稳定,在热变形中易于造成位错的塞积,形成高储能区,产生优先形核的条件。在高温变形过程中,PPB随变形量的增大而产生畸变,并随着动态再结晶的进行而逐渐破碎、消散,最后,被动态再结晶晶粒完全取代(如图3(d)所示)。
2.3 本构方程
大量研究表明,高温塑性变形是一个受热激活控制的过程。在热变形过程中,其变形行为与应变速率
(s-1)、温度T(K)和流变应力σ(MPa)有关,通常采用式(2)所示的Arrhenius关系表示材料的本构方程[14]:
(1)
(2)
式中:Q为变形激活能,反映了材料热变形的难易程度;R为摩尔气体常数;T为反应热力学温度;A为结构因子;n为应力指数;α为应力水平参数;σ为峰值应力或稳态流变应力;β为应变参数;α与β和n之间满足a=b/n;
-
的关系如图4所示。
(3)
根据图4和图5得到:
=9.664×10-3;n=2.107;Q=430 kJ/mol。
一般认为,金属的热变形激活能与自扩散激活能相近,适合于发生动态回复的情况;对于发生动态再结晶的情况,热变形激活能往往比自扩散激活能大得多[15]。经计算,FGH4169合金在950~1 050 ℃时的热变形激活能为430 kJ/mol,远大于Ni的自扩散激活能(278 kJ/mol)[16]。可以证明:FGH4169在实验条件下的软化机制是动态再结晶;同时,Cr和Fe等合金元素溶入Ni基体,形成固溶体,产生强化效果,同样是热变形激活能大于自扩散激活能的原因之一。FGH4169的热变形激活能小于杨平等[6]得出的Inconel718合金的激活能 (490 kJ/mol)。在相同的变形条件下,FGH4169合金再结晶进行的程度更大,动态再结晶迅速消除加工硬化,使合金的热变形过程更容易实现,从而导致热变形激活能降低;同时,粉末冶金高温合金FGH4169中存在的PPB是优先形核位置,PPB与γ基体之间的界面能也为动态再结晶形核提供了驱动力,从而提高了再结晶程度,增强了再结晶软化作用。
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image024.jpg)
图4 FGH4169合金高温压缩变形峰值应力与应变速率的关系
Fig.4 Relationship between peak flow stress and strain rate in hot deformation of FGH4169
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image026.jpg)
图5 FGH4169合金高温压缩变形峰值应力与变形温度之间的关系
Fig.5 Relationship between peak flow stress and temperature in hot deformation of FGH4169
由式(1)和(2),可得Z和σ之间的关系式为
(4)
式中:Z为Zener-Hollomon参数,表示温度补偿的变形速率因子。
-
关系曲线如图6所示。图6中:截距为
,斜率为1/n,可求得A=8.548×1014。
由此可以得到FGH4169合金高温压缩的本构方程为
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image036.jpg)
图6 FGH4169合金高温压缩峰值应力与Z参数之间的关系
Fig.6 Relationship between peak flow stress and parameter Z in hot deformation of FGH4169
(5)
2.4 加工图
加工图描述了变形区域微观组织的变形机制,还描绘了加工过程中应该避免的不稳定流变区域,可以对材料的可加工性进行评估,并且可获得优化的可加工温度和应变速率[17]。应变速率敏感指数m可表示为
(6)
根据应力应变曲线可求得m,从而可以计算出不同温度和变形速率下的功率耗散效率:
(7)
式中:η为功率耗散因子;J为微观组织演变消耗的能量;Jmax为微观组织演变消耗的最大能量。在变形温度和应变速率的平面内绘制η的等值线,即得到能量耗散效率图。
在动态材料模型中,加工失稳的判据是由Ziegler[18]提出来的,失稳参数
可用下表示:
(8)
计算不同温度和应变速率下的
,并绘制加工失稳图,如图7所示。当
<0时,材料在对应的温度和变形速率下变形时,处于失稳状态。最后,将功率耗散图和失稳图合并便可得到FGH4169合金的加工图。
热等静压态粉末FGH4169合金的失稳区域主要集中在低变形温度、高应变速率的变形条件下,一般认为,材料失稳是由于合金发生了绝热剪切或者局部塑形流变。在低温(950 ℃)和高变形速率(10 s-1)下变形时,该区域功率耗散值很低,表明在这些条件下变形时,合金的加工性能会出现恶化,如图8(a)所示;晶内出现大量相互排列紧密的滑移带,呈现明显的局部变形特征,会导致材料失稳;同时,在该区域变形时,合金表面出现与主应力方向成45°的模糊条带,即绝热剪切带如图8(b)和8(c)所示。因此,应避免在低温高变形速率区域对合金进行加工。
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image050.jpg)
图7 FGH4169合金的加工图
Fig.7 A processing map of FGH4169
通过与Inconel718合金的功率耗散图进行比较可知:在相同的变形温度和应变速率条件下,实验合金的总体耗散效率比Inconel718合金的总体耗散效率大。例如,GH4169合金的峰值耗散效率为46%,实验合金的峰值耗散效率为57%。对于FGH4169合金,有更多能量用于改变合金组织状态,即为再结晶提供的能量更多。结合对变形组织和表观激活能的分析,可以得出粉末冶金高温合金FGH4169的再结晶程度比Inconel718的再结晶程度高。
分析图7可知:在本实验条件下,FGH4169合金功率耗散效率较高的区域是变形温度为980~1 050 ℃和应变速率为0.004~0.1 s-1。在该区域中,功率耗散系数最高达到57%,且不存在失稳现象,是合金的安全加工区域。在此安全加工区域中,功率耗散系数大,表明有更多能量合金用于改变合金组织状态。结合变形组织分析可知:在高温、低应变速率条件下变形,再结晶晶粒部分长大,会出现混晶组织(如图3(c)所示);当变形温度为980 ℃、应变速率过大时,FGH4169合金组织再结晶并不完全。经综合考虑,适宜热加工的工艺如下:变形温度为1 010~1 050 ℃和应变速率为0.01~0.1 s-1,或变形温度为980 ℃和应变速率为0.01~0.004 s-1,如图7中方框所示。FGH4169合金在该适宜条件下变形后,组织均匀细小,PPB完全被消除,碳化物在基体均匀分布,粉末冶金缺陷基本被消除。
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image052.jpg)
图8 FGH4169合金在不同变形条件下的失稳组织
Fig.8 Microstructures of FGH4169 alloy after deformation
3 结论
(1) FGH4169合金在高温变形过程中,流变应力随着应变的增大,快速达到峰值应力;随着变形过程的进行,曲线整体上开始下降,表现为动态软化作用,软化的主要机制是动态再结晶。
(2) 在变形温度较低(950 ℃)、应变速率较高(10 s-1)时,FGH4169合金原始晶粒沿变形方向被严重拉长,沿原始晶界有少量动态再结晶晶粒形成,形成“项链”组织;随着变形温度升高、变形速率降低,变形大晶粒逐渐减少,动态再结晶趋于完全,晶粒明显长大。
(3) FGH4169合金峰值流变应力和变形速率的关系可用如下本构方程描述:
![](/web/fileinfo/upload/magazine/12380/305331/image038.gif)
该合金的热变形激活能为430 kJ/mol,与在相同变形条件下变形时,FGH4169合金的再结晶程度更大。该合金的功率耗散效率约高于Inconel718合金功率耗散效率10%,峰值效率达到57%。
(4) FGH4169合金适合的热加工工艺如下:变形温度为1 010~1 050℃,应变速率为0.01~0.1 s-1,以及变形温度为980 ℃,应变速率为0.01~0.004 s-1。
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(编辑 陈灿华)
收稿日期:2012-11-12;修回日期:2013-01-22
基金项目:国家自然科学基金资助项目(51071177);国家重大基础研究发展规划(“973”计划)项目(2012CB619506)
通信作者:易丹青(1953-),男,湖南湘乡人,教授,从事高性能轻金属材料及粉末冶金新材料研究;电话:0731-88830263;E-mail: yioffice@ csu.edu.cn