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气相色谱-质谱联用法测定烟火药剂中的苦味酸

来源期刊:分析试验室2014年第8期

论文作者:严春 商杰 吴俊逸 肖焕新

文章页码:916 - 920

关键词:苦味酸;烟火药剂;气相色谱-质谱联用;

摘    要:建立了气相色谱-质谱联用测定烟火药剂中的苦味酸含量的分析方法。根据烟火药剂的组成特点,在前处理技术方面做出了优化,改进了对氯化衍生产物-氯化苦的萃取方法,将正交实验应用于碳粉中脱附苦味酸的处理步骤,对升温、冲洗、超声波和置换等4个脱附条件做了考查。结果表明:苦味酸的质量浓度在1.050.0μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9998);仪器检出限(S/N=3)为0.043 mg/kg;方法检出限(3.143δ)为0.543 mg/kg。对3类烟火药剂样品进行5,20,50μg/g 3个不同浓度水平的添加回收,回收率为83.0%90.0%。

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气相色谱-质谱联用法测定烟火药剂中的苦味酸

严春1,商杰1,吴俊逸1,肖焕新1

1. 广西出入境检验检疫局危险品检测技术中心烟花爆竹国家重点实验室

摘 要:建立了气相色谱-质谱联用测定烟火药剂中的苦味酸含量的分析方法。根据烟火药剂的组成特点,在前处理技术方面做出了优化,改进了对氯化衍生产物-氯化苦的萃取方法,将正交实验应用于碳粉中脱附苦味酸的处理步骤,对升温、冲洗、超声波和置换等4个脱附条件做了考查。结果表明:苦味酸的质量浓度在1.050.0μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9998);仪器检出限(S/N=3)为0.043 mg/kg;方法检出限(3.143δ)为0.543 mg/kg。对3类烟火药剂样品进行5,20,50μg/g 3个不同浓度水平的添加回收,回收率为83.0%90.0%。

关键词:苦味酸;烟火药剂;气相色谱-质谱联用;

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