超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂
来源期刊:分析试验室2020年第2期
论文作者:张璐 付晓燕 孔祥虹 何强 李莹
文章页码:225 - 230
关键词:PRiME HLB;超高效液相色谱;四极杆/静电场轨道阱;高分辨质谱;磷酸二酯酶-5抑制剂;羊乳;
摘 要:建立了超高效液相-四极杆/静电场轨道阱系统(UPLC-Q-Exctive-MS/MS)快速检测羊乳中磷酸二酯酶-5抑制剂(豪莫西地那非、伐地那非、氨基他达拉非、那红地那非、红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、他达拉非、西地那非及羟基豪莫西地那非)的方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB净化后,以0. 1%甲酸水-乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2. 1×100 mm,1. 8 mm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+)下优化影响全扫分辨率,结合二级质谱提高准确度。结果表明,在0~100 mg/L浓度范围,目标化合物线性关系良好,方法检出限为2. 5~5. 0 mg/kg,本方法在3个水平下的加标回收率为75. 4%~97. 8%,RSD为1. 6%~6. 2%。本方法成功应用于羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂的快速检测。
张璐1,付晓燕2,孔祥虹1,何强1,李莹1
1. 西安海关技术中心2. 陕西科技大学食品与工程学院
摘 要:建立了超高效液相-四极杆/静电场轨道阱系统(UPLC-Q-Exctive-MS/MS)快速检测羊乳中磷酸二酯酶-5抑制剂(豪莫西地那非、伐地那非、氨基他达拉非、那红地那非、红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、他达拉非、西地那非及羟基豪莫西地那非)的方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB净化后,以0. 1%甲酸水-乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2. 1×100 mm,1. 8 mm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+)下优化影响全扫分辨率,结合二级质谱提高准确度。结果表明,在0~100 mg/L浓度范围,目标化合物线性关系良好,方法检出限为2. 5~5. 0 mg/kg,本方法在3个水平下的加标回收率为75. 4%~97. 8%,RSD为1. 6%~6. 2%。本方法成功应用于羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂的快速检测。
关键词:PRiME HLB;超高效液相色谱;四极杆/静电场轨道阱;高分辨质谱;磷酸二酯酶-5抑制剂;羊乳;