自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银

来源期刊：中国无机分析化学2018年第2期

论文作者：赵如琳 石如祥 黄劲松 张红玲

文章页码：39 - 44

关键词：自动电位滴定法;碘化钾;粗锡合金;废铅炉砖;回收;银;

摘    要：在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag进行测定时,Cu的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时Cu对Ag的干扰,结果表明,用KI滴定不大于5mg Ag时,Cu最大允许量为100mg。据此,利用AgI沉淀溶度积最小的特性,建立了用KI自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中Ag的方法。用HCl-HNO3（1+3）溶样,以H2SO4冒烟除尽Cl-,在HNO3（1.6mol/L）-酒石酸（20g/L）-聚乙烯醇（0.2g/L）介质中,以0.6g抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,用复合Ag环电极和KI标准溶液（0.01mol/L）进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。Ag量在1.0⁵0.0mg内与耗用KI标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限（3s/k）为0.61μg。方法用于各试样中0.15%³1.69%Ag的测定,相对标准偏差（RSD,n=5⁹）为0.79%⁸.7%,加标回收率为85%¹08%,测定值与火试金重量法结果相一致。