固相微萃取-气质联用法快速筛查肝脏中常见投毒农药
来源期刊：分析试验室2017年第11期
论文作者：杨瑞琴 邢卓 郭震 常靖
文章页码：1259 - 1263
关键词：固相微萃取;气相色谱串联质谱法;快速筛查;定量分析;投毒农药;肝脏;
摘 要：基于溶剂提取-固相微萃取-气质联用技术建立了新鲜肝脏中26种常见投毒农药的快速筛查与定量方法。通过考察有机溶剂、萃取头、萃取温度等影响因素优化萃取条件;新鲜肝脏经丙酮水溶液提取,离心分离、氮吹浓缩后补充超纯水,经SPME萃取后采用GC-MS进行定性筛查与定量分析。实验结果表明,以丙酮水溶液（4:1,V/V）提取,选择PDMS/DVB/CAR萃取头,在pH 7.4缓冲溶液体系下、室温下（20℃）萃取30 min,搅拌速度为200 r/min时萃取效率最高;新鲜肝脏中26种农药在50200 ng/g范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.992,方法检出限（LOD）为0.1516 ng/g（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.4848 ng/g（S/N=10）;在加入量为50,100,200 ng/g时,农药混合标准溶液的回收率为66.7%108.2%,相对标准偏差为1.4%16%。方法适用于对投毒案件受害者肝脏中常见投毒农药进行快速筛查与定量分析。
杨瑞琴1，邢卓1，郭震1，常靖2
1. 中国人民公安大学刑事科学技术学院2. 公安部物证鉴定中心
摘 要：基于溶剂提取-固相微萃取-气质联用技术建立了新鲜肝脏中26种常见投毒农药的快速筛查与定量方法。通过考察有机溶剂、萃取头、萃取温度等影响因素优化萃取条件;新鲜肝脏经丙酮水溶液提取,离心分离、氮吹浓缩后补充超纯水,经SPME萃取后采用GC-MS进行定性筛查与定量分析。实验结果表明,以丙酮水溶液（4:1,V/V）提取,选择PDMS/DVB/CAR萃取头,在pH 7.4缓冲溶液体系下、室温下（20℃）萃取30 min,搅拌速度为200 r/min时萃取效率最高;新鲜肝脏中26种农药在50200 ng/g范围内具有良好的线性,相关系数均≥0.992,方法检出限（LOD）为0.1516 ng/g（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.4848 ng/g（S/N=10）;在加入量为50,100,200 ng/g时,农药混合标准溶液的回收率为66.7%108.2%,相对标准偏差为1.4%16%。方法适用于对投毒案件受害者肝脏中常见投毒农药进行快速筛查与定量分析。
关键词：固相微萃取;气相色谱串联质谱法;快速筛查;定量分析;投毒农药;肝脏;
