乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体质谱法测定宽范围纯度足金中的铜银铅镉
来源期刊：冶金分析2018年第3期
论文作者：林园
文章页码：41 - 45
关键词：乙酸乙酯萃取;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;足金;铜;银;铅;镉;
摘 要：足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对于铅、镉质量分数均小于0.000 1%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高（质量分数均大于0.001%）的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%5%（体积分数）硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.999 4,方法测定下限为0.010.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3%2.6%,加标回收率为99%105%。采用实验方法对3种纯度（99.9%、99.99%、99.999%）足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法（AAS）或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。
林园
福建省测试技术研究所
摘 要：足金样品的检测有着广泛市场需求,但常用的火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对于铅、镉质量分数均小于0.000 1%的足金样品无能为力,而电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）标准加入校正-内标法不能用于银、铜含量高（质量分数均大于0.001%）的足金样品检测。采用王水溶解样品后直接用乙酸乙酯萃取,以2%5%（体积分数）硝酸为测定介质,建立了ICP-MS测定纯度为99.9%99.999%足金中铜、银、铅、镉4种主要杂质元素的方法。干扰试验表明,足金中高含量银对测定铜、铅、镉没有干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数不小于0.999 4,方法测定下限为0.010.19μg/g。将实验方法应用于足金实际样品分析,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.3%2.6%,加标回收率为99%105%。采用实验方法对3种纯度（99.9%、99.99%、99.999%）足金样品中的铜、银、铅和镉进行测定,测得结果分别与原子吸收光谱法（AAS）或ICP-MS标准加入校正-内标法基本一致。方法可实现纯度为99.9%99.999%足金中银、铜、铅、镉的测定。
关键词：乙酸乙酯萃取;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;足金;铜;银;铅;镉;
