火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠
来源期刊:冶金分析2007年第7期
论文作者:罗少华 许翠端 李华昌
关键词:火焰原子吸收光谱法; 高纯铅; 钙; 镁; 钠; 电解法;
摘 要:研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠.对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(ψ=4 %)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗.铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061 μg/mL,0.006 6 μg/mL,0.011 μg/mL.对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收率为89.0%~107.5%.
罗少华1,许翠端2,李华昌2
(1.桂林工学院材化系,广西桂林,541004;
2.北京矿冶研究总院,北京,100044)
摘要:研究了电解法除去大量基体铅后,采用火焰原子吸收光谱法测定高纯铅中痕量钙、镁和钠.对电解酸度,电解时间及铂电极的清洗进行探究,结果表明,选用HNO3(1+3)作为溶解电解样品的介质且电解时间为3 h,铅残余量最小;与盐酸清洗铂电极相比,采用20 g/L抗坏血酸-乙酸(ψ=4 %)混合溶液清洗铂电极可减小铂电极的损耗.铅中其他共存元素不干扰钙、镁、钠的测定,方法检出限分别为0.061 μg/mL,0.006 6 μg/mL,0.011 μg/mL.对铅样中Ca,Mg,Na的测定,相对标准偏差为14%~19%,加标回收率为89.0%~107.5%.
关键词:火焰原子吸收光谱法; 高纯铅; 钙; 镁; 钠; 电解法;
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